ГОСТ 19920.15-74

ГОСТ 19920.15—74


     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                             С Т А Н Д А Р Т




                                   КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
                               СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ
 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПОСОБНОСТИ К КРИСТАЛЛИЗАЦИИ



                                            Идокис «ьфяцналъиое




 ч*
 Ю



                                       ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 Мос**а




гидроиспытания трубопроводов

УДК 678.762.2.001.4:006.354                                                                         Груша Л69


М Е     Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С Т А Н Д А Р Т


        КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ
                     БУТАДИЕНОВЫЕ

              Метод определенна способности к кристаллизации
                                                                                           ГОСТ
                    Stereoregular butadiene synthetic rubbers.                       1 9 9 2 0 . 1 5 __7 4 *
                   Method for determination of crystallizability

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июли 1974 г. Nt 1689
дата введения установлена
                                                                                             01.01.75

Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1834

      Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические ка­
учуки и устанавливает метод определения способности к кристаллизации.
     Сущность метода заключается в определении кинетики кристаллизации при температуре минус
30 ’С, осуществляемой дилатометрическим методом, основанным на свойстве полимеров изменять
плотность при образовании кристаллической фазы.

                           1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

      1.1.       Для определения способности к кристаллизации применяют: кри­
остат любого типа, обеспечивающий температуру минус (30,0±0,2)’С;
     дилатометр с рабочим объемом 3—4 см3;
     трубку капиллярную, внутренним диаметром приблизительно
1 мм, длиной 700 мм, присоединенную на шлифе к резервуару дилато­
метра (черт. 1);
     насос форвакуумный любого типа;
     спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78, подкрашенный
чернилами любого цвета (рабочая жидкость);
     весы лабораторные по ГОСТ 24104—88.
     (Измененная редакция, Изм. У? 1).

                  2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

      В резервуар предварительно взвешенного с погрешностью нс более
0,0002 г дилатометра плотно укладывают небольшими кусочками кау­
чук, взятый от объединенной пробы, приготовленной по п. 4.3
ГОСТ 27109—86, и снова взвешивают с той же погрешностью.
      Полимер должен быть без пор, при их наличии каучук предварительно / — верхняя расширенная часть
прессуют под давлением 100—150 кгс/см2 в плунжерной форме при (100±5) *С капиллярной трубки; 2 — капил­
в течение 20 мин, после чего, не снимая давления, охлаждают до комнатной лярная трубка; 3 — резервуар ди­
                                                                            латометра; 4 — отростки
температуры. В заполнен!гый резервуар вставляют капиллярную трубку,
шлиф которой смазан вакуумной смазкой (тина Рамзая). Шлиф трубки                     Черт. 1
следует хорошо притереть к резервуару дилатометра, после этого резервуар
и капиллярную трубку надежно соединяют вместе, используя отростки, имеющиеся внизу резервуара
и на конце капиллярной трубки. Дилатометр с капиллярной трубкой (б—для экспресс-метода).

Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
          • Издание (июль 2000 г.) с Изменением Л& 1, утвержденным в сентябре 1992 г. (И У С 12— 92)
                                                                       © Издательство стандартов, 1974
                                                                   © ИПК Издательство стандартов, 2000

С. 2 ГОСТ 19920.15-74

     Заполнение дилатометра рабочей жидкостью может осуществляться двумя способами:
     а) дилатометр вакуумируют в течение 10—15 мин при помощи форвакуумного насоса, после
этого под вакуумом вводят в него рабочую жидкость.
     Схема устройства для заполнения дилатометра рабочей жидкостью представлена на черт. 2;
                  Схема устройства для заполнения дилатометра рабочей жидкостью




                        / — насос форвакуумный; 2 — трубки резиновые; 3 — пробка
                        резиновая; 4 — кювета с рабочей жидкостью, 5 — дилатометр

                                            Черт. 2
     6) для экспресс-метода используют дилатометр (черт. 16), конструкция которого позволяет
исключить вакуумирование.
     В этом случае дилатометр заполняют следующим образом:
     резервуар дилатометра с испытуемым полимером до краев заполняют рабочей жидкостью.
Капиллярную трубку осторожно вставляют сверху, при этом жидкость поднимается по капилляру.
В расширенную верхнюю часть капиллярной трубки доливают рабочую жидкость, после этою
резервуар дилатометра нагревают на водяной бане до тех пор, пока жидкость в капилляре не
соединится с жидкостью, находящейся в верхней части капилляра.
     Перед началом опыта заполненный любым способом дилатометр прогревают при (50—55) ‘С
в течение 30 мин для полного исключения кристаллической фазы в образце.
     Для отсчета уровня рабочей жидкости на капиллярной трубке закрепляют подвижную линейку
длиной 30 см с ценой деления 1 мм.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     3.1. Дилатометр помещают в рабочую камеру криостата, в котором предварительно устанав­
ливают температуру минус (30,0±0,2) *С и выдерживают при этой температуре в течение 5—10 мин.
Подвижную линейку перемешают вдоль капилляра до совмещения нулевого деления с уровнем
жидкости в капилляре. В ходе процесса кристаллизации уровень жидкости понижается. Через
каждые 10 мм изменения уровня записывают время от начала нулевого отсчета уровня в минутах и
его положение в миллиметрах до тех пор, пока уровень не перестанет изменяться.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Отношение уменьшения удельного объема (ДР), происходящего в каучуках за счет крис­
таллизации, к первоначальному объему ( V) при данной температуре в процентах вычисляют по
формуле
                                        & У _ х d' p     ДА 100
                                         V     4/я|1- (3(20 - U I ’

где d — диаметр капилляра, мм;
    р — плотность образна при комнатной температуре, равная для каучука СКД 0,91 г/см3;
  ДА — изменение высоты столба жидкости в капилляре, мм;
    т — масса полимера, г;
     |) — температурный коэффициент объемного расширения образца для каучука СКД, равный
          6,6Ю~4 град-
   /оп — температура, при которой проводят опыт (минус 30 *С).

ГОСТ 19920.15-74 С. 3


    Откладывая вычисленные значения - у в процентах по оси ординат и время от начала нулевого
отсчета уровня в мин по оси абсцисс, получаем кривую, общий вид которой приведен на черт. 3.




     Способность полимеров к кристаллизации характеризуется тремя величинами: максимальной
скоростью (v) в процентах/час, полупериодом (г % ) в минутах и глубиной кристаллизации (If) в
процентах.
     Максимальная скорость кристаллизации определяется как tga наклона касательной в точке
перегиба кривой а (черт. 3). Отрезок времени, необходимый для достижения максимальной скорости
кристаллизации, / '/г соответствует времени полупериода кристаллизации каучука при данной
температуре.
     За глубину кристаллизации принимают удвоенное значение изменения объема к моменту
достижения максимальной скорости кристаллизации.