ГОСТ 19920.8-74

ГОСТ 19920.8—74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

МЕТОЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НАФТАМА-2
В САЖЕМАСЛО- И МАСЛОНАНОЛНЕННЫХ КАУЧУКАХ

Издание офнииальяае

63 6—99

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мосвьа

УДК 678.762.2.001.4 ; 006.354 Група Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ

БУТАДИЕНОВЫЕ
Метод определения массовой доли нафтамя-2 в сажемасло- ГОСТ
и маслонаполненных каучуках 19920.8—74*

‘Stereoregular butadiene synthetic rubbers. Method for determination
of naphtham-2 mass percentage in oil-black-and oil-extended rubbers

OKCTY 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров CCCP от 16 июля 1974 г. № 1689
дата введения установлена с 01.01.75

Свято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1834

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические
каучуки и устанавливает метод определения содержания нафтама-2 в сажемасло- и маслонаполнен-
ных каучуках.

Метод основан на экстрагировании из каучука нафтама-2 водно-ацетоновой смесью и фото-
метрическом определении в экстракте окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодей-
ствии нафтама-2 с соляно-кислым п-нитробензолдиазонием.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения содержания нафтама-2 применяют:

фотоэлектроколориметр;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, концентрированную;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, x. ч., 0,1 %-ный раствор;

нафтам-2 по ГОСТ 39—79, очищенный;

п-нитроанилин, реактив;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 или спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300—87;

ацетон по ГОСТ 2603—79;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
ai re лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2 и 4-го классов наибольшим пределом взвешивания

и 500 г;

плитку электрическую по ГОСТ 14919—83 закрытого типа;

баню водяную;

колбу Кя-1—100—29/32 TC по ГОСТ 25336—82;

и холодильники воздушные по ГОСТ 8682—93 с длиной трубки 1200 мм, диаметром 12 мм, керн

29/32;

эксикатор по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

"Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Издание {июль 2000 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., сентябре 1992 г.
(ИУС 9—84, 12—92)

© Издательство стандартов, 1974
© ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 19920.8—74 C. 2
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление 0,2%-ного раствора солянокислого п-нитро-
анилина

2 гл-нитроанилина взвешивают на весах 4-го класса. Навеску помещают в химический стакан.
и заливают 20 см? соляной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы
до их осветления. Затем добавляют дистиллированную воду, продолжая размешивать до полного
растворения кристаллов.

Полученный раствор разбавляют до 1 дм? дистиллированной водой.

2.2. Приготовление раствора хлористого п-нитробензолдиазония

Раствор азотнокислого натрия с массовой долей 0,1 % перед испытанием смешивают с
раствором солянокислого п-нитроанилина с массовой долей 0,2 % в соотношении | : | по объему в
количестве, необходимом для испытания.

2.1, 2.2, (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Приготовление очищенного нафтама-2

Около 5 г нафтама-2 помещают в колбу, наливают 25 см? этилового спирта. Колбу присоеди-
няют к воздушному холодильнику и помещают в горячую воду.

После того, как раствор закипит, колбу отсоединяют и горячий раствор фильтруют под
вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Содержимое склянки Бунзена переносят в
стакан, помещенный в холодную воду.

После выпадения кристаллов нафтама-2 спирт сливают, а кристаллы растворяют в 20 смз.
спирта, повторяя ту же операцию нагревания, только без фильтрования. Выпавшие кристаллы
переводят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы таким
образом, чтобы расхождение при двух последовательных взвешиваниях не превышало 0,0004 г.

Измененная редакция, Изм. № 1).

24. Приготовление контрольного раствора нафтама-2

Около 0,025 г очищенного нафтама-2, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, раство-
ряют в мерной колбе в 250 см? этилового спирта. 1 см? контрольного раствора содержит 0,0001 г
‘нафтама-2.

(Измененная редакция, Ham. № 2).

2.5. Приготовление водноацетоновой смеси

Сыешивают 50 объемов ацетона с 50 объемами воды.

2.6. Приготовление экстракта каучука

0,5 г мелконарезанного каучука, отобранного от объединенной пробы, приготовленной по
п. 4,3 ГОСТ 27109—86, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в колбу,
содержащую 25 см? водно-ацетоновой смеси, присоединяют воздушный холодильник и кипятят на
водяной бане в течение 30 мин. Экстрагирование повторяют еще три раза, сливая экстракты в одну
и ту же мерную колбу вместимостью 100 cm}, После охлаждения экстракт в мерной колбе доводят
до метки ацетоновой смесью и хорошо перемешивают,

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. 5 см? экстракта (для маслонаполненных — 2 cM?) переносят в мерную колбу вместимостью
50 смз, наполовину наполненную спиртом. Туда же наливают 2 см? раствора хлористого п-нитро-
бензолдиазония. После перемешивания колбу оставляют в темноте 10 мин, после этого доливают
спиртом до метки и оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколори-
метре в кювете с толщиной слоя 30 мм и зеленым светофильтром.

Для сравнения используют кюветы с дистиллированной водой.

(Изменениая редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Построение грацуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см? наливают из бюрстки 0,5; 1,0; 1,5 см? и т. д. контрольного
раствора нафтама-2, добавляют в них по 25 см? этилового спирта и по 2 см? раствора хлористого
п-нитробензолдиазония. Колбы оставляют в темноте на 10 мин, а затем в них наливают до метки
этиловый спирт. После перемешивания оптическую плотность полученных растворов измеряют на
фотоэлектроколориметре в условиях, указанных выше. Строят градуировочный график, откладывая
на оси ординат показания прибора, а на оси абсцисс — содержание нафтама-2 в граммах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 3 ГОСТ 19920.8—74
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю нафтама-2 (X) в процентах вычисляют по формуле

а: 100. 100
С
где а— количество нафтама-2, найденное по градуировочному графику, г;
т — масса навески каучука, г;

100 _ разбавление пробы.
5

Если применяемый для испытания этиловый спирт дает окраску с хлористым и-нитробензол-
диазонием, в кювсты сравнения следует наливать раствор контрольного опыта, проведенного с
реактивами в условиях испытания.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать
0,05 абс. %.

Чувствительность метода 0,05 абс. %.

a Редактор М.И. =
ишанова
вич
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изя, лиц. № 02354 от 14.07.2000. Слано в набор 22.06.2000. Подписано в печать 22.08.2000. Усл.печ.л. 0,47. Уч.-издлл. 0,35.
Тираж 100 экз. С 5679 Зак, 742.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВ:
Филиал ИПК Издательство стандартов — ты печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
р