ГОСТ 1057-88

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е              С Т А Н Д А Р Т Ы




                                                             НЕФТЕПРОДУКТЫ

                                                                        Масла

                                                               Методы испытаний


                                                                    Издание официальное




                                                                        Москва
                                                               ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                          20 0 2




органы по сертификации пожарной безопасности

УДК 665.76 : 006.354




                                          ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

                             Сборник «Нефтепродукты. Масла. Методы испытаний» со­
                       держит стандарты, утвержденные до 1 марта 2002 г.
                             В стандарты внесены изменения, принятые до указанной
                       даты.
                             Текущая информация о вновь утвержденных и пересмот­
                       ренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях пуб­
                       ликуется в ежемесячном информационном указателе
                       «Государственные стандарты».




                                                                  И ПК Издательство стандартов. 2002

Группа Ь29


М   Е   Ж     Г    О   С   У        Д   А   Р    С   Т   В   Е       Н   Н   Ы   Й   С   Т    А   Н   Д   А   Р   Т



              МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ

                  Метод определения фенола и крезола                                         ГОСТ
                                                                                         1057-88
                           Solvent refined oils.
        Method for the determination of phenol and cresol content

ОКСТУ 0209


                                                                                              Дата введения 01.07.89


     Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах
и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.
     Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта
раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята
калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого /t-ннтродназобензола с последующим колори­
метрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или
смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по
градуировоч Iюму графику.

                                                1.   М ЕТОД ОТБОРА ПРОБ

    Отбор проб - по ГОСТ 2517.

                               2.       АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     2.1.       Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56.М или ФЭК-60, или КФК. или КФК-2, или
аналогичного типа.
     Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0.0003 г.
     Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
     Цилиндры вместимостью 100 см3 любого исполнения по ГОСТ 1770.
     Пипетки исполнения. 2, 3, 6, 7, вместимостью 5, 10, 20 см3 по ГОСТ 29227.
     Бюретки исполнения I или 3, вместимостью 25 и 50 см3 по ГОСТ 29251.
     Колбы 2 - 5 0 - 2 и 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
     Термометр ТЛ-4-4-Б2 по ГОСТ 28498.
     Стаканы В-1-100ТС. B -I-150TC . В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
     Воронки ВД-1—250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС. ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
     Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
     Секундомер.
     л-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или чл.а.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 чл.а., раствор 1 моль/дм3.
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 х.ч. или чл.а., 5 %-ный раствор.
     Фенол, чл.а.
     Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой
по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195-202 *С.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, чл.а., раствор 1 моль/дм3
     Растворители: нефрасы или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выки­
пающая в пределах 40—100 *С.
Издание официальное                                                                          Перепечатка воспрещена
          ★

                                                                 3

С. 2 ГОСТ 1057-88

     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.

                               3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

      3.1. Приготовление раствора хлористого л-нитродназобензола
      (!,000±0,001) г л-нитроанилина растворяют в 200 см* раствора соляной кислоты I моль/дм3,
количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают
дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.
      100 см3 приготовленного раствора доводят до (20±2) "С, затем при постоянном перемешивании
стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см ' 5 %-ного раствора азотистокислого натрия.
      Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость
раствора 8 ч).
      3.2. Приготовление эталонного раствора фенола
      (1,000±0.()01) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно
перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с
притертой пробкой.
      Раствор содержит I мг фенола в I см3 (устойчивость раствора 4 недели).
      3.2.1. Отбирают пипеткой 10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2. переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно
перемешивают.
      Полученный эталонный раствор содержит 0.01 мг фенола в I см3 (устойчивость раствора
8 ч).
      3.3. Приготовление эталонного раствора трикрезола (далее — крезола)
      (1.000Ю.001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно
перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с
притертой пробкой.
      В I см3 раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около 4 недель).
      3.3.1. Пипеткой отбирают 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2. переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно
перемешивают.
      Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см3 (устойчивость раствора
8 ч).
      3.4. Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом
      Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки
масел (25: 75; 30 : 70; 50 : 50 и т. п.).
      3.4.1. Смесь фенола с крезолом в количестве (1,000±0,001) г растворяют в дистиллированной
воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллирован­
ную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую
склянку из темного стекла с притертой пробкой.
      В I см3 раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора 4 недели).
      3.4.2. Пипеткой отбирают 15 см3 раствора, приготовленного поп. 3.4.1, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, наливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
      Полученный этатонный раствор содержит 0.015 мг смеси фенола с крезолом в 1 см3 (устойчи­
вость раствора 8 ч).
      3.5. Приготовление л адонных окрашенных растворов
      В 11 мерных колб вместимостью 50 см3 натнвают из бюретки поочередно эталонный раствор
фенола или крезола или их смеси в количестве, указанном в табл. I. Из другой бюретки в эти же
колбы напивают дистиллированную воду в количестве, указанном в табл. 1. Затем в каждую колбу
приливают при помощи пипетки по 5 см3 раствора соляной кислоты I моль/дм3 и содержимое
колбы тщательно перемешивают.
                                                 4