ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                             ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                      НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                         СТАНДАРТ                      ГОСТ Р и с о
                                                       РОССИЙСКОЙ                      13898 1  -    -
                                                        ФЕДЕРАЦИИ
                                                                                       2006




                                                         Сталь и чугун

                                           СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ
                                          АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ
                                 С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ МЕТОД
                                  ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА
                                                             Часть           1

                                                      Общие требования
                                                            ISO 13898-1:1997
                                             Steel and Iron — Determination of nickel, copper
                                        and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic
                                      emission spectrometric method — Part 1: General requirements
                                                          and sample dissolution
                                                                  (IDT)


                                 1Л                       Издание официальное
                                 o>
                                 Й
                                 о
                                 8
                                 I
                                 о

                                 M
                                 Ш


                                                                 с « * 1 ф Ш 1фЩ 1И
                                                                       ада




технологическое проектирование

ГОСТ Р ИСО 13898-1—2006

                                          Предисловие
     Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведения о стандарте

     1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации Т К 145 «Методы контро­
ля металлопродукции»

     2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регу­
лированию и метрологии от 21 декабря 2006 г. No 326-ст

      3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13898-1:1997 «Сталь и чугун.
Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с
индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб» (ISO 13898-1:1997 «Steel and
iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method. Part 1: General requirements and sample dissolution»).
      Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между­
народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5— 2004 (подраздел 3.5).
      При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна­
родных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о
которых приведены в дополнительном приложении С

     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуотся в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству­
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет




                                                                            © Стандартинформ. 2007

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 13898-1—2006


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т       Р О С С И Й С К О Й               Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                                       Сталь и чугун

   СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА

                                                         Часть        1

                                                     Общие требования

      S teel and iron. Inductively coupled plasm a atom ic em ission spectpom etric m ethod fo r determ ination o f nickel,
                                  cop per and cobalt contents. P art 1. G eneral requirem ents




                                                                                           Д ата в в е д е н и я — 2008— 01— 01




        1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно свя­
занной плазмой метод определения содержания никеля, меди и кобальта в нелегированных сталях и
чугунах в диапазонах, приведенных в таблице 1.

Т а б л и ц а     1


                                    Элемент                                            Массооая доля. %

                        Никель                                                           0.001 — 0.30
                        Медь                                                             0.001 — 0.40
                        Кобальт                                                          0.001 — 0,10

     Настоящий стандарт определяет общие требования к проведению анализа, подготовке и раство­
рению анализируемых образцов и методам расчета, а также к процедурам оценки точности индивиду­
альных методов по ИСО 13898-2, ИСО 13898-3. ИСО 13898-4.
     Стандарт распространяется на два метода определения массовой доли элементов в анализируе­
мых растворах с использованием и без использования внутреннего стандарта.

        2 Нормативные ссылки

     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стан­
дарты:
     ИСО 385-1:1984 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
     ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
     ИСО 13898-2:1997 Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектро­
метрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 2. Определение содержа­
ния никеля
     ИСО 13898-3:1997 Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектро­
метрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Определение содержа­
ния меди
     ИСО 13898-4:1997 Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектро­
метрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 4. Определение содержа­
ния кобальта
     ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа

И зд ан и е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                              1

ГОСТ Р ИСО 13898-1—2006

     3 Сущность метода

     Пробу растворяют в смеси соляной и азотной кислот, разбавляя до заданного объема. При необхо­
димости добавляют скандий или иттрий в качестве внутреннего стандарта. Распыляют раствор в плазму
атомно-эмиссионного спектрометра и измеряют интенсивность светового излучения каждого элемента
или одновременно с измерением излучения от скандия или иттрия. Примеры аналитических линий
приведены в таблице 2.

Таблица       2


                      Элемент                                     Аналитическая линия, нм

    Никель                                             231.60
    М едь                                              324,75 или 327.40
    Кобальт                                            228.62
    Скандий                                            361,38 или 424.68 (внутренний стандарт)
    Иттрий                                             371.03 (внутренний стандарт)




     4 Реактивы и растворы

      Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты,
дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или иным способом.
     4.1 Чистое железо, содержащее менее 0,0001 % каждого определяемого элемента.
     4.2 Соляная кислота особой чистоты плотностью р * 1,19 r/см 3, разбавленная 1 : 1 .
     4.3 Азотная кислота особой чистоты плотностью р * 1,40 г/см3, разбавленная 1 :1 .
     4.4 Раствор скандия в качестве внутреннего стандарта, соответствующий 1 г/дм3.
      Взвешивают с точностью до 1 мг 1.534 г окиси скандия чистотой более 99.98 %, переносят в хими­
ческий стакан вместимостью 500 см3и растворяют в 40 с м 3 азотной кислоты (4.3). Раствор количествен­
но переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
      1 см 3 раствора внутреннего стандарта содержит 1 мг скандия.
     4.5 Раствор иттрия в качестве внутреннего стандарта, соответствующий 1 г/дм3.
      Взвешивают с точностью до 1 мг 1,270 г окиси иттрия чистотой более 99.98 %, переносят в химичес­
кий стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 50 см3 соляной кислоты (4.2). Раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
      1 см3 раствора внутреннего стандарта содержит 1 мг иттрия.
     4.6 Стандартные растворы определяемых элементов.
      Подготавливают стандартные растворы отдельно для каждого элемента согласно ИСО 13898-2,
ИСО 13898-3, ИСО 13898-4.


     5 Аппаратура

     Вся мерная стеклянная посуда должна иметь класс А. соответствующий ИСО 385-1 и ИСО 648 в
зависимости от типа посуды.
     Весы аналитические не ниже 2-го класса точности с наибольшим переделом взвешивания 250 г.
     5.1     Атом но-эм иссионны й спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источ­
ника возбуждения
      После настройки согласно 7.4.1 спектрометр должен соответствовать требованиям . указанным в
5.1.1 — 5.1.3.
      Спектрометр может быть одновременного либо последовательного типа. Если спектрометр после­
довательного типа измерения снабжен дополнительным устройством для одновременного измерения
линии внутреннего стандарта (скандия или иттрия), то он может быть использован в методике с примене­
нием внутреннего стандарта. Если спектрометр последовательного действия не имеет этого устрой­
ства. то внутренний стандарт не может быть использован и следует применять другую методику без
внутреннего стандарта.
2