Межгосударственный стандарт
ГОСТ Р 50424-92
Сталь и чугун. Метод определения кальция
Steel and iron. Method for determination of calcium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ Р 50424-92
ГО С У ДА РС ТВ ЕН Н Ы Й СТАНДАРТ Р О С С И Й С К О Й Ф Е ДЕ РА Ц И И
СТАЛЬ И ЧУ ГУ Н
Метод определения кальция
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
I?*
оценка дома2
Страница 2
Группа В39
Г ОСУДАР СТ ВЕ ННЫЙ СТАНДАРТ Р О С С И Й С К О Й ФЕДЕР АЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН
Метод определения кальция ГОСТ P
50424-92
Steel and cast iron. Method for determination of calcium
OKC 77.080.01
ОКСТУ 0809
Дата введения 1994—07—01
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный (при массовых долях от 0.001 до
0,20 % ) метод определения кальция в сталях и чугуне.
.Метод основан на растворении пробы в хлористо-водородной, азотной, фтористо-водородной и
хлорной кислотах; добавлении растворов хлористого калия и нитрата лантана в качестве спектрохими
ческого буфера; распылении испытуемого раствора в пламя динитрооксидацетилен; спектрометричес
ком измерении значения поглощения ихдучения. испускаемого лампой с полым катодом, свободными
атомами кальция при длине полны 422,7 нм.
1 Общие требования
Общие требования к методам анализа — ГОСТ 28473.
2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбцно! ш ый спектрометр.
Лампа с полым катодом для определения кальция.
Баллоны с динитрооксидом и ацетиленом, не содержащими воды, масла и кальция (ацетилен
очищают пропусканием через гератоль или другим подходящим способом).
Стаканы, колбы, воронки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.
Стаканы из фторопласта вместимостью 250—300 см3.
Колбы мерные из фторопласта 4М Б вместимостью 100 см3 по ТУ 9 5 -3 3 7 .
Цилиндры из фторопласта 4МБ.
П р и м е ч а н и е — Вся используемая посуда должна быть тщательно промыта горячей хлористо
водородной кислотой (1:2), а затем бидистиллированной водой (водопроводную воду для промежуточного
полоскания нс использовать).
Обычное лабораторное оборудование.
Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517 или эквивалентной степени чистоты (хранят в сосуде нз
полиэтилена).
Железо особо чистое, содержащее не более 0.0005 % кальция.
Диэтиловый эфир (этиловый эфир медицинский).
Кислота хлористо-водородная по ГОСТ 14261, дополнительно очищенная и разбавленная 1:2
н 1:9.
Способ очистки: в эксикатор наливают хлористо-водородную кислоту, на подставку помешают
стакан из полиэтилена или фторопласта, наполненный бидистиллированной или деионизированной
водой.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
1 1323
Страница 3
ГОСТ Р 5 0 4 2 4 -9 2
Соотношение объемов полы и кислоты должно быть 1:6. Эксикатор плотно закрывают пришли
фованной крышкой. Примерно через четыре дня получают раствор хлористо-водородной кислоты,
свободной от примесей кальция, с плотностью 1,15. Хранят в полиэтиленовой бутылке.
Кислота азотная, ос. ч. по ГОСТ 11125.
Кислота хлорная, ос. ч.
Кислота фтористо-водородная, ос. ч„ высшей категории.
Калия хлорид, ос. ч. по ТУ 6 —09—3678.
Лантана нитрат, ос. ч.
Спектрохимический буфер: растворяют 95,34 г хлорида калия и 62.35 г нитрата лантана шести-
водного (La (N O ,), 6Н .О ) в воде, разбавляют до 1000 см ’ и перемешивают. Хранят раствор в полиэти
леновой бутыли.
Кальция карбонат, ос. ч. по ТУ 6—09—895.
Стандартные растворы кальция
Раствор Л: 0.2497 г карбоната кальция, высушенного при 100 “С в течение 1 ч и охлажденного в
эксикаторе до комнатной температуры, помещают в стакан, осторожно добавляют 10 см3 хлористо
водородной кислоты (1:2), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагрева
нии. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой
и перемешивают. Хранят стандартный раствор в герметично закрытой полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора А содержит 100 мкг кальция.
Раствор Б: помещают 10.0 см3 раствора А в мерну ю колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3
хлористо-водородной кислоты (1:9), разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор готовят
непосредственно перед употреблением.
1 см3 раствора Ь содержит 10 мкг кальция.
П р и м е ч а н и е — Для подготовки всей серии анализируемых образцов, контрольною опыта и
градуировочных растворов используют реактивы, включая воду, из одной партии.
3 Проведение анализа
3.1 Навеску пробы, предварительно промытую вднэтиловом (этиловом) эфире и высушенную,
массой 1,000 г помешают во фторопластовый стакан, добавляют 15 см3 хлористо-водородной кислоты,
накрывают фторопластовой крышкой и растворяют при умеренном нагревании основную массу навес
ки. затем добавляют 3—5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурного вспенивания добавляют
5 см 3хлорной кислоты и 3—5 см 3фтористо-водородной. Продолжают умеренное нагревание до выделе
ния густых белых паров хлорной кислоты.
Хлорная кислота может взрываться в присутствии аммиака, паров азотистой кислоты и любых
органических реактивов.
Раствор охлаждают, обмывают стенки подой и продолжаю! нагревание до прекращения выделе
ния паров хлорной кислоты. Сати растворяют в 5 см3 хлорнсто-водородной кислоты, добавляют 20 см3
воды, нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см 3 через
фильтр средней плотности предварительно промытый 5 - 6 раз горячей хлористо-водородной кислотой
(1:2) и несколько раз бидистиллированной подой. Осадок на фильтре промывают горячей хлористо
водородной кислотой (1:9), добавляют ее небольшими порциями до полного отмывания фильтра от
сa i ей железа, затем промывают фильтр 3 раза горчей водой и отбрасывают. В колбу, если ожидаемое
содержание кальция не превышает 0.01 % , добавляют И) см3 спектрохимического буфера, доливают
подой до метки и перемешивают. В случае, если ожидаемое содержание каты ж я превышает 0.01 %,
раствор в катбе доливают водой до метки и перемешивают. Затем отбирают аликвотную часть К) см3 в
мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 спектрохимического буфера, доливают водой
до метки и перемешивают.
Параллельно с определением, выполняя псе операции методики и используя те же количества
реактивов, проводят контрольный опыт.
3.2 Приготовление гратуировочных растворов при массовой доле кальция до 0,01 %
Помещают семь кварцевых стаканов вместимостью 250—300 см3 по 1.000 г железа, добааляют по
15 см3 хлористо-водородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После полного растворения железа
раствор выпаривают до влажных солей и растворяют соли в 5 см3 хлористо-водородной кислоты.
Добааляют 20 см3 воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу
133 24
Страница 4
ГОСТ Р 50424-92
вместимостью 100 см3. Добавляют стандартный раствор Б в соответствии с таблицей !, 10 см3 спектро
химического буфера, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица !
О бъем СоОТКС1СТЬ>'К>Ш'ЛЯ М ассовая доля кальции. %.
И ш с р и х ! оп ределяем ы х
c ia iu ta p tк о го концентрация при н авеске пробы , г
содерж аний кальция. % раствора Б . см ' к а л ь ц и я , м к г /с м ’
1.0 0.1
(>т 0.001 до 0.01 включ. 0* 0 0 0
1,0 0,1 0.001 0.01
2.0 0.2 0.002 0.02
4,0 0.4 0,004 0.04
С в. 0.01 до О.Ювключ. 6.0 0.6 0.006 0.06
8.0 0.8 0.008 0.08
10,0 1.0 0.01 0.1
» 0,10 * 0,20 нключ. 0* 0 0 0
10.0 1.0 — 0.10
12.0 1,2 — 0.12
14.0 1.4 — 0.14
16.0 1,6 — 0.16
18.0 1.8 — 0.18
20.0 2,0 — 0.20
* Нулевой раствор.
3.3 Приготовление градуировочных растворов при массовой доле кальция свыше 0,01 %
Помещают семь кварцевых стаканов вместимостью 2 50-300 см3 по 1,000 г железа, добавляют по
15 см3 хлористо-водородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После полного растворения железо
выпаривают до влажных солен и растворяют соли в 5 см3 хлористо-водородной кислоты. Добавляют
2 0 см ! воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3. Доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть К) см3 в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют стандартный раствор Б в соответствии с таблицей 1, добавляют
10 см3 спектрохнмнческого буфера, доливают до метки водой и перемешивают.
3.4 Подготовка прибора к измерению
Включение и настройку атомно-абсорбционного спектрометра проводят согласно инструкции,
прилагаемой к прибору.
Основные инструментальные параметры
Аналитическая линия — 422,7 нм.
Пламя — дниитрооксид-ацетилен. Прозрачное, стехиометрическое с высотой красного конуса
10—20 мм, отрегулированное на максимальное атомное поглощение излучения атомами кальция.
Ток лампы — в соответствии с инструкцией или 20—25 мА.
Ш ирина спектральной полосы — в соответствии с инструкцией или между 0,3 и 0,1 мм.
Корректор фона — может быть использован в случае, когда абсорбция нулевого раствора имеет
значимое значение.
Горелка — высокотемпературная, с длиной шели 5 см. Перед использованием щель горелки
должна быть хорошо очищена смесью ацетона с этиловым спиртом (1:1).
3.5 Спектрометрическая процедура анализа
3.5.1 Устанавливают ток лампы, длину волны, давление и начальные потоки газов, зажигают
горелку, прогревают ее в течение 5 мин, затем распыляют воду до устаноазения стабильных результа
тов. Регулируют скорости потоков газов так. чтобы пламя не было светящимся и имело высоту красно
го конуса примерно 10—20 мм. Распыляют, попеременно наиболее концентрированный градуировоч
ный раствор и нулевой, регулируя при этом поток газа и положение горелки (горизонтальное, верти
кальное и угловое) относительно светового пути до тех пор. пока разность в значении абсорбции
между этими растворами не будет максимальной. Проверяют точность вывода спектрометра на нужную
длину волны. Устанавливают нуль на регистрирующем устройстве прибора относительно воды.
Распыляют полный набор градуировочных растворов, включая нулевой, в возрастающем поряд
ке. повторяя эту операцию, пока показания не будут стабильны. Выбирают два градуировочных ра-
3 134Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.