ГОСТ Р 53184-2008

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                            НАЦИОНАЛЬНЫЙ                     ГО СТР
                                               СТАНДАРТ
                                             РОССИЙСКОЙ                      53184   -



                                              ФЕДЕРАЦИИ                      2008




                          Р Ы Б А , М О РСКИЕ Б Е С П О ЗВ О Н О Ч Н Ы Е
                              И П Р О Д У К Т Ы ИХ П Е Р Е Р А Б О Т К И

                             Определение содержания д и о ксин о в
                          и д и о кси н п о д о б ны х полихлорированны х
                      биф енилов хром ато-м асс-спектральны м методом



                                            Издание официальное




                 3
                 §
                 °

                 го



                                                       Москва
                                                   Стандартииформ
                                                        2010




болеро крючком

ГОСТ Р 53184— 2008


                                          Предисловие

      Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведения о стандарте

     1 РАЗРАБОТАН ГУ «НПО «Тайфун» Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу
окружающей среды. ФГУП «Атлантический научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и
океанографии» (ФГУП «Атлант НИРО»)

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромыш­
ленной продукции на безопасность»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. No 634-ст

      4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международных
стандартов ИСО 18073:2004 «Качество воды. Определение содержания от тетра- до октахлористых ди­
оксинов и фуранов. Метод изотопного разведения HRGC/HRMS», ИСО 17858:2007 «Качество воды.
Определение содержания диоксинлодобных РСВ. Метод GC/MS» и основных положений МУК М3 РФ от
01.06.99 «Методические указания по идентификации и изомерспецифическому определению полихло­
рированных дибензо-п-диоксинов и дибензофура нов в мясе, птице, рыбе, продуктах и субпродуктах из
них. а также других жиросодержащих продуктах и кормах методом хромато-масс-спектрометрии»

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




     Информация об изменениях к настоящ ем у ста н д а р ту публикуется в ежегодно издаваемом ин­
формационного указателе «Национальные ста н д а р ты ». а т е к с т изменений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты ». В случав пересмотра
(замены) или отм ены настоящ его ста н д а р та со о тве тствую щ е е уведомление б уд е т опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты ». С о о тв е тс тв у ­
ющая информация, уведомление и т е к с т ы размещ аю тся та кж е в информационной систем е общего
пользования — на официальном са йте Федерального а ге н тс тв а по техническом у регулированию и
метрологии в се ти И н те р н е т




                                                                            © Стандартинформ. 2010

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 53184—2008


                                                                     С одержание

1 Область применения......................................................................................................................................... 1
2 Нормативные ссылки......................................................................................................................................... 1
3 Термины, определения и со кр а щ е ния ..........................................................................................................2
4 Требования безопасности................................................................................................................................3
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование,реактивы, м атериалы ...................................... 3
  5.1 Средства и зм ер е ни й......................                                                                                                                3
  5.2 Вспомогательные устройства и лабораторная посуда....................................................................... 4
  5.3 Реактивы и материалы.............................................................................................................................5
  5.4 Стандартные растворы и контрольные образцы .................................................................................5
6 Определение полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофура н о в ........................................ 7
  6.1 Подготовка посуды, сорбентов и реактивов.......................................................................................... 7
  6.2 Калибровка колонки Bio-Beads S E -X 3....................................................................................................8
  6.3 Подготовка градуировочных растворов ПХДД/ДФ и растворов изотопно-меченых суррогат­
      ных и внутренних с та н д а р то в ................................................................................................................ 9
  6.4 Подготовка проб для анализа................................................................................................................ 11
7 Проведение испытаний................................................................................................................................... 11
  7.1 Экстракция П Х Д Д /Д Ф .............................................................................................................................11
  7.2 Очистка экстракта методом колоночной хроматографии................................................................. 12
  7.3 Выполнение измерений..........................................................................................................................13
  7.4 Обработка результатов измерений.......................................................................................................18
  7.5 Характеристика погрешности и зм е р е н и й .......................................................................................... 18
  7.6 Оформление результатов изм ерений.................................................................................................19
  7.7 Контроль качества и зм е р е н и й ............................................................................................................. 19
8 Определение диоксинподобных (планарных) полихлорированных биф енилов..................................20
  8.1 Подготовка калибровочных растворов ПХБ и растворов изотопно-меченых суррогатных
      и внутренних ста н да р то в...................................................................................................................... 20
  8.2 Подготовка проб для анализа. .............................................................................................................22
  8.3 Экстракция планарных ПХБ................................................................................................................... 23
  8.4 Очистка экстракта методом колоночной хроматографии................................................................. 23
  8.5 Выполнение измерений......................................................................................................................... 23
  8.6 Обработка результатов измерений...................................................................................................... 26
  8.7 Характеристики погрешности и зм е р е н и й .......................................................................................... 27
  8.8 Оформление результатов изм ерений................................................................................................ 27
  8.9 Контроль качества и зм е р е н и й ............................................................................................................. 28
Приложение А (справочное) Диоксиновый эквивалент токсичности (TEQ) конгенеров ПХДД/ДФ
              и диоксинподобных П Х Б ..........................................................................................................29
Приложение Б (справочное) Колонки для анализа..................................................................................... 30
Приложение В (справочное) Форма представления результатов анализа на содержание
              ПХДД/ПХДФ..........................................................................................................                                 32
Приложение Г (справочное) Форма представления результатов анализа на содержание планарных
              полихлорированных б и ф е н и л о в .......................................................................................... 34
Библиография............................................................................ ....................................................................... 35




                                                                                                                                                                in

ГОСТ Р 53184—2008


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т           Р О С С И Й С К О Й              Ф Е Д Е Р А Ц И И



                    РЫБА, МОРСКИЕ БЕСПОЗВОНОЧНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

   Определение содержания диоксинов и д иоксинподобны х полихлорированны х биф енилов
                          хромато-масс-слектральным методом

                                       Fish, marine invertebrates and products o f their processing.
                             D eterm ination o f dioxins and dloxm -llke Diphenyls content by G C-M S m ethod




                                                                                                Д ата в в е д е н и я — 2010— 01— 01




        1 Область применения
      Настоящий стандарт предназначен для идентификации и выполнения измерений массовых кон­
центраций 17 высокотоксичных полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов:
2.3.7.8- тетрахлордибензо-п-диоксина, 2.3,7.8-пентахлордибензо-п-диоксина: 1,2,3.4,7,8-гексахлорди-
бензо-п-диоксина; 1,2,3.6,7,8-гексахлордибензо-п-диоксина; 1,2,3,7,8.9-гексахлордибензо-п-диоксина;
1.2.3.4.6.7.8- гептахлордибензо-л-диоксина; октахлордибензо-п-диоксина; 2,3.7,8-тетрахлордибензофу-
рана; 1.2.3,7.8-лентахлордибензофурана; 2,3.4,7,8-пентахлордибензофурана; 1,2,3.4,7,8-гексахлорди-
бенэофурана;           1,2,3.6,7,8-гексахлордибензофурана;           2,3,4,6.7.8-гексахлордибензофурана;
1,2.3,7.8.9-гексахлордибензофурана; 1.2,3,4,6.7.8-гептахлордибензофурана; 1,2.3.4.7.8,9-гептахлорди-
бензофурана; октахлордибензофурана, а также 14 диоксиноподобных планарных полихлорированных
бифенилов (ПХБ): 3,3',4.4'-тетрахлорбифенила; 3.4,4',5-тетрахлорбифенила; 2,3.3\4,4'-пеитахлорбифе-
нила; 2,3.4.4',5-пентахлорбифенила: 2,3’,4.4'.5-пентахлорбифенила; 2.3.4,4',5-пентахлорбифенила;
3.3\4.4\5-пентахлорбифенила;          2.3,3'.4.4',5-гексахлорбифенила;    2.3,3’.4.4',5'-гексахлорбифенила;
2,3\4,4'.5.5'-гексахлорбифенила; 3,3',4.4’,5.5'-гексахлорбифенила; 2,2.3,3',4,4’,5-гептахлорбифенила;
2.2.3.4,4',5,5'-гептахлорбифенила; 2.3,3'.4.4’.5.5'-гептахлорбифенила в рыбе, морских беспозвоночных и
продуктах их переработки.
      Метод анализа основан на экстракции аналитов органическими растворителями, последовательной
очистке экстракта с применением гель-фильтрации и колоночной хроматографии на различных сорбен­
тах и количественном анализе методом хромато-масс-спектрометрии с использованием суррогатных изо­
топно-меченых стандартов — аналогов определяемых соединений, вводимых в пробу на стадии
пробоподготовки.
      Предел обнаружения различных конгенеров составляет соответственно от 0.1 до 0,5 нг/кг. Опре­
делению не мешает присутствие в образцах пестицидов, полихлорированных бифенилов и прочих га-
логенированных соединений.

        2 Нормативные ссы лки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ Р 52161.2.15—2006 (МЭК 60335-2-15:2005) Безопасность бытовых и аналогичных электри­
ческих приборов. Часть 2.15. Частные требования для приборов для нагревания жидкостей
     ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация
и общие требования безопасности
     ГОСТ 201—76 Тринатрийфосфат. Технические условия
     ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­
линдры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия


И зд а ни е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                                  1