ГОСТ 30240.9-95

Г0С1 30240.9-95

                              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т

                                                  КОНЦЕНТРА! БАРИТОВЫЙ

                                                     Метод определения фтор!

                                                        Barite concentrate
                                                 Method for dctermlrwtion of fluoride



                                                                                  Дятя введения 1997-01—01


                                1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

                                 Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты
                              и устанавливает потенциометрический метод определения массо­
                              вой доли фтора от 0,02 до 0,1 %.
                                 Метод основан на потенциометрическом определении фтора с
                              ионоселективным электродом посте предварительной отгонки фто­
                              ридов из сернокислой среды.
                                2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

                             В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нор­
                          мативно-технические документы:
                             ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
                             ГОСТ 3117—78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
                             ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
                             ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
                             ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
                             ГОСТ 4463—76 Натрий фтористый. Технические условия
                             ГОСТ 9871—75 Термометры стеклянные ртутные элсктроконтак-
                          тные и терморегуляторы.
                             ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный техничес­
                          кий. Технические условия
                             ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические усло­
                          вия

                          И 1ЛЯПИС официальное

                          I                                      52




проектирование объектов

ГОСТ 30240.9—95

   ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие
технические требования. Методы испытаний
   ТУ 6—09—5360—87 Фенолфталеин, индикатор
  3 ОБ1ЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  Общие требования к методу анализа и требования безопасности
- по ГОСТ 30240.0.
  4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Иономср универсальный типа И-130М, ЭВ-74, рН-метр-милли-
вольтметр типа pH-121, pH-341 или приборы аналогичных типов.
   Мешалка электромагнитная типа ММ-3, ММ-01 или аналогич­
ных типов.
   Электрод измерительный фторидиый типа ЭГ-У1. ЭФ-Т2 или
аналогичных типов. В промежутках между измерениями электрод
должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентра­
цией, близкой концентрации анализируемого раствора.
   Электрод вспомогательный — хлорсс|>е6рянын типа ВЛ-1МЗ или
аналогичных типов.
   Вспомогательный и измерительный электроды подключают к
мономеру (pH-метру-милливольтметру) согласно инструкции по
эксплуатации, прилагаемой к прибору.
   Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 "С.
   Термометр ртутный стеклянный лабораторный с верхним
пределом измерения 150 или 200 ‘С по ГОСТ 28498.
   Термометр стеклянный ртутный электро контактный по ГОСТ
9871.
   Установка для дистилляции фтора (см. рисунок 1).
   Песок кварцевый, мелко истертый (размер зерен примерно 0,2
мм). Песок отмучивают водой, кипятят 15—20 мин в соляной кис­
лоте, промывают горячей водой, сушат и прокаливают в муфельной
печи при 700—800 *С в течение 1 ч.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей
25 %.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
                              53                             1

ГОСТ 30240.9-95




           I   пдросСрдмюте» (чалба a n m i K i w 1400 ем’ ); l — тр»««о д м « и и nojo
        длиной 8&-I0* <и и дизвис|ро*1 5— 6 ни. 3 — трубка a w сосонмим П)розб(ох»*Т(.м
             с «{с го н н л! юлЬсА. ло тм пи н поч т до ли» поскдпой; 9. } - «рани. О —
         перегоню* « 00*0 на u ip u i или >ср«к>:1ойчв<о сгсыа «И«СТИпостно 250— 300 см’ ; 1
          — термометр в> 20) "С с иеной х » м 2 ‘С. S — мтеИМОИМЯК 9 - iiafoeoMiu
          mvkmiimmhk (J—X uupo», дэниа шршижм поет Ti - X ) см. «шыетр ищи 9 ей);
                          10 — приемник — мерам) ХВДОо «местноетын 250 см*

                   Рисунок I — Установка для дистилляции фтора

   Буферный раствор с pH 5,7—5,9: 231 г уксуснокислого аммония
растворяют в I дм5 воды, доводят pH раствора до 5,7—5,9 добавле­
нием уксусной кислоты (на 1 дм1 раствора требуется примерно
25 см’ кислоты), pH раствора проверяют с помошыо pH-метра.
   Натрий фтористый по ГОСТ 4463, высушенный при 105 'С в
течение 2 ч.
   Стандартные растворы фтора:
   раствор Л, содержащий 10"1 моль/дм* фтора: 2,1000 г фтористого
натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, прибавля-

J                                              S4

ГОСТ 30240.9-95

ют 200 см* воды, 100 см3 буферного раствора, разбавляют до метки
водой и перемешивают до растворения соли;
   раствор Б, содержащий 10_3 моль/дм3 фтора; готовят разбавле­
нием раствора А в .10 раз: отбирают пипеткой 50,0 см3 раствора А,
помешают в мерную колбу вместимостью 500 см1, прибавляют
200 см1 воды, 90 см1 буферного раствора, разбавляют до метки во­
дой и перемешивают;
   растворы В и Г, содержащие соответственно 10"3 и 10~*
моль/дм1 готовят аналогичным образом, прибавляя каждый раз 90
см5 буферного раствора с pH 5,7—5,9 на объем 500 см3;
   раствор Д, содержащий 3 ,5 - 10-5 моль/дм3 фтора: отмеривают
пипетками или бюреткой 35,0 см3 раствора Г (10_3 моль/дм1) в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 200 см1 воды, 190
см3 буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешива­
ют.
    Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор с массовой
долей 0,3 %.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
   Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, раствор с массовой долей 1 %:
I г индикатора растворяют в 25 см3 спирта, разбавляют до 100 см1
водой и перемешивают.
  5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    5.1   Навеску баритового концентрата массой 1,000 г помешают в
перегонную колбу установки для дистилляции фтора (см. рисунок
1), прибавляют 0.5—1,0 г кварцевого песка, 50—70 см3 раствора сер­
ной кислоты 1:1, в зависимости от вместимости перегонной колбы,
несколько капель раствора марганцовокислого калия до появления
розовой окраски, закрывают колбу пробкой с каплеуловителем и
соединяют с холодильником и парообразователем. Кран 5 при этом
должен быть закрыт.
    Парообразователь, в который помещают 10—20 узких стеклян­
ных трубок и капилляров длиной 6—8 см, наполняют на -’/ , горячей
водой, закрывают пробкой с трубками 2 и 3 и нагревают до кипения
при открытом кране 4.
    Раствор в перегонной колбе нагревают до 115—120 'С, затем,
закрыв кран 4, пропускают пар через кран 5 в таком количестве.

                               55                               4