ГОСТ 30240.2-95

ГОСТ .50240.2—95

                                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т

                                                     КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

                                          Фотомегричоский метод определения двуокиси премии»

                                                            Barite concentrate.
                                           Photometric method for determination o f silicon dioxide



                                                                                     Дат» введения 1997 —01—01


                                  1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

                                Настоящий стандарт ряопростринястся на баритоиые концентраты
                             и устанавливает фотометрический метод определения двуокиси крсм-
                             ния от 0,5 до 5 %.
                                Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет вос­
                             становленного кремнемолибденового комплексного соединения и
                             измерении его оптической плотности в области длин волн 600—
                             650 нм.
                                 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

                                В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нор-
                             мати вно -тсхн ическне докумен ты:
                                ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
                                ГОСТ 83—79 Натрий углекислый безводный. Технические усло­
                             вия
                                ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
                                ГОСТ 3765—78 Аммонии молибденовокислый. Технические ус­
                             ловия
                                ГОСТ 4199—76 Натрий тстраборнокислый 10-водный. Техничес­
                             кие условия
                                ГОСТ 4204 —77 Кислота серная. Технические условия
                                ГОСТ 4221—76 Калий углекислый. Технические условия


                             Исиние официальное

                             I                                       IS




промышленное строительство

I ОС I .10240.2-95

   ГОСТ 5817—77 Кислота винная. Технические условия
   ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и
сплавов. Технические условия
   ГОСТ 11293—89 Желатин. Технические условия
  ТУ 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные
  TV' 6—09—5337—87 Натрий кремнекислый мета, 9-водный. Тех­
нические условия.
  3 ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  Общие требования к методу анализа и требования безопасности
- по ГОСТ 30240.0.
  4 АППАРАТУРА, РЕАКТ ИВЫ И РАСТВОРЫ

    Фотозлсктроколорнмстр или спектрофотометр.
    Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева
 1000 ‘С.
    Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
    Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента*, «белая лента*
по ТУ 6 -09-1678.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с (У, H,SOt)=0,25 моль/
/дм 5 (0,25 н).
    Кислота соляная по ГОСГ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.
    Кислота аскорбиновая.
    Кислота винная по ГОСТ 5817.
    Смесь восстановительная: 15,0 г винной и 1,0 г аскорбиновой
кислот растворяют в 100 см5 воды.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Калий углекислый по ГОСТ 4221.
    Натрий тстраборнокислын 10-водный по ГОСТ 4199, прокален­
ный при 400 ‘С.
    Смесь для сплавления: натрии улскислый, калий углекислый и
натрий тстраборнокислын смешивают в отношении 1:1:1.
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей
 I %, свежеприготовленный.
    Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765, раствор с массо­
вой долей 5 %: 5 г соли растворякгг при нагревании (нс кипятят) в
60 см5 воды, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр «синяя

                               19                                  2

ГОСТ 30240.2-95

ленто*, прибавляют 10 ем1уксусной кислоты, разбавляют водой до 100
сх»5и перемешивают.
    Натрий кремнекислый мета, 9-водный по ТУ 6—09—5337.
   Стандартные растворы двуокиси кремния.
    Раствор А, содержащий около 1 мг/см5 двуокиси кремния:
4,730 г кремнекислого натрия растворяют в поде, переносят в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см5, разбавляют водой до метки и
перемешивают. Растрор хранят в полиэтиленовом сосуде.
   Для определения концентрации двуокиси кремния отбирают
пипеткой 50,0 см5 раствора в стакан вместимостью 250 ем5, прили­
пают 15 ем5 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка.
Прибавляют 5 см5 соляной кислоты 1:1, 10 см5 раствора желатина,
20 ем5 горячей воды, перемешивают и оставляют при 50—60 *С на
30 мин для коагуляции осадка. Раствор с осадком фильтруют на
фильтр средней плотности «белая лента* и промывают 8—10 раз
горячей водой. Фильтр с осадком помешают во взвешенный плати­
новый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при
1000 *С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
   Концентрацию двуокиси кремния в растворе А X, мг/см5, вы­
числяют по формуле

                             Х=ф,                        (1)

где т — масса прокаленного осадка двуокиси кремния, мг.
    V — объем аликвотной части раствора, см5,
   раствор Б, содержащий около 0,025 мг/см5 двуокиси кремния:
25,0 см5 растворе» А переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см5, разбавляют водой до метки и перемешивают.
   Раствор переносят в полиэтиленовый сосуд; готовят вдень при­
менения.
   Концентрацию двуокиси кремния в растворе Б Xv мг/см1, вы­
числяют по формуле

                                       .V-23
                             X1        тш •              ( 2)




з                                 20

ГОСТ 30240.2-95

   5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   5.1    Навеску баритового концентрата массой 0,2000 г помешают и
платиновый тигель, перемешивают с 3 г смеси для сплавления и
сплавляют в муфельной печи при 700—800 “С в течение 15—20 мин.
   Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью
250 см3, приливают 60 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и нагрева­
ют до полного выщелачивания плава. Раствор охлаждают, перено­
сят в мерную колбу вместимостью 250 с м \ разбавляют водой до
метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр средней
плотности «белая лента»; первые порции фильтрата отбрасывают.
Таблица 1
            дел» .пу.,хмч1 кремни». Ж        О б м м э д к о к ц „ий частя р а с п о р а, с»'


    От 0,5 до 1,0 вкчюч.                            10,0
    Си. 1,0 » 3 , 0  »                               5.0
     » З.С                                           2.0


   Аликвотную часть 2,0—10,0 ем1, взятую в зависимости от массо­
вой доли двуокиси кремния в соответствии с таблицей 1, помешают
в мерную колбу вместимостью 100 ем3, прибавляют 50 см3 раствора
серной кислоты, 10,0 см3раствора молибденовокислого аммония,
перемешивая после прибавления каждого реактива. Через 20 мин
приливают 10,0 ем3 раствора восстановительной смеси, разбавляют
водой до метки и перемешивают.
   Одновременно проводят контрольны)! опыт в тех же условиях и
с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
    Через 30 мин измеряют оптическую плотность |>астворов по от­
ношению к раствору контрольного опыта в области длин волн 600—
650 нм в кювете с толщиной поглощающего спет слоя 20 мм.
    Массу двуокиси кремния в растворе находят по градуировочно­
му графику.
    5.2     Для построения градуировочного графика в восемь из девяти
мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 1,0; 2.0;
3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см3 раствор;) Б двуокиси кремния, прибав­
ляют 50 см5 раствора серной кислоты и далее продолжают, как
описано в 5.1.

3-846                                   21                                                      4