ГОСТ 30240.3-95

ГОСТ 3 0 2 4 0 .3 -9 5

                                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т

                                                                   КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

                                                         М етод определения ж е л е » , суммы кальция н магния

                                                                          Itarite concentrate.
                                                     Methods for determination o f iron, calcium and magnesium sum




                                                                                                  Дата введения 1 9 9 7 -0 1 - 0 1


                                              1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

                                            Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты
                                         и устанавливает комплсксономстричсский метод определения же­
                                         леза от 0,3 до 4,0 % (в пересчете на оксид ж еле») и суммы кальция
                                         и магния от 0,3 до 7,0 % (в пересчете на оксид кальция).
                                            Метод основан на титровании трнлоном Б железа при pH 1—2 в
                                         присутствии сульфосалициловой кислоты, кальция и магния — при
                                         pH 9,5—10 в присутствии эриохрома черного Т как индикатора.
                                              2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

                                            В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нор­
                                         мативно-технические документы:
                                            ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
                                            ГОСТ 2053—77 Натрий сернистый 9-водный. Технические усло­
                                         вия
                                            ГОСТ 3117—78 Аммонии уксуснокислый. Технические условия
                                            ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
                                            ГОСТ 3640—79 Цинк. Технические условия
                                            ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
                                            ГОСТ 3769—78 Аммоний сернокислый. Технические условия
                                            ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
                                            ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия



                                         Издание официальное


                                         I                                       24




оценка рыночной стоимости недвижимости

ГОСТ 30240.3—9S

   ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
   ГОСТ 4478—78 Кислота сульфосалицнловая 2-вояная. Техничес­
кие условия
   ГОСТ 10652—73 Соль динатрисвая этилендиамин — N, N, N'.
N'-тетрауксусной кислоты. Технические условия
   ГОСТ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия
   ТУ 6—09—1509—78 Ксиленоловый оранжевый, индикатор
   ТУ 6—09—1760- -72 Эриохром черный Т. индикатор
   ТУ 6 -0 9 -3 1 0 4 -7 9 Конго
   ТУ 6—09—5294—86 Цинк гранулированный.
   3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа и требования безопаснос­
ти - по ГОСТ 30240.0.
   4 АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

  pH-метр — милливольтметр или мономер любого типа с точ­
ностью измерения ±0,1 единиц pH.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1 моль/дм5
(1 и.).
   Кислота сульфосалицнловая по ГОСТ 4478. раствор с массовой
долей 20 %.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
   Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор с массовой долей
25 %.
   Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой до­
лей 20 %.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
   Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ2053, растворе массовой
долей 5 %.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
   Буферный раствор с pH 5,7±0,1: к раствору уксуснокислого ам­
мония с массовой долей 20 % прибавляют уксусную кислоту до pH
5,6—5,8; pH раствора проверяют с помощью pH-метра.

                              25

ГОСТ 30240.3—95

    Буферный раствор с pH 9,5—10: 54 г хлористого аммония
растворяют в 200 ем 5 воды, к полученному раствору прибавляют
350 см5 аммиака, доводят объем раствора водой до I дм3 и переме­
шивают.
    Конго красный (индикаторная бумага) по ТУ 6—09—3104.
    Кенленоловый оранжевый, индикатор по TV' 6—09—1509, раст­
вор с массовой долей 0,5 %.
   Эриохром черный Т (кислотный хром черный специальный),
индикатор по ТУ 6—09—1760, раствор с массовой долей 1 % (годен
в течение 5 сут) или смесь с хлористым натрием 1:100.
    Цинк по ГОСТ 3640 нс ниже марки Ц1 или цинк металлический
гранулированный по ТУ 6—09—5294.
   Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помешают в кони­
ческую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 10—15 см3 воды и
небольшими порциями (5—10 ем3) соляную кислоту до полного рас­
творения металла, затем еще 40 см3. Раствор нагревают до кипения,
охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают. I см3 раствора содер­
жит 1 мг цинка.
   Соль динатриевая этиленднамин — N, N, N ', N’-тстрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; растворы 0,025 и
0,05 моль/дм*: готовят из фиксанала или следующим образом: 9,3
или 18,6 г соли соответственно растворяют в воде; если раствор
мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешива­
ют.
   Для установки титра 0,025 моль/дм3 раствора трилон а Б по окси­
ду железа 20,0 ем3 стандартного раствора цинка помешают в кони­
ческую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 200 см5 и
нейтрализуют аммиаком 1:1 в присутствии 1—2 капель ксиленоло-
вого оранжевого до появления бледно-розовой окраски раствора.
Затем добавляют 8 г сернокислого аммония, 30 см3 буферного рас­
твора с pH 5,7 и титруют цинк до перехода окраски в желтую.
   Титр раствора трилона Б 7, по оксиду железа, г/см3, вычисляют
по формуле

                     -г   т- 1,2215
                     11   ----- V------ 1                ( 1)




)                                   26

ГОСТ 30240.3—95

где т — масса навески цинк;», соответствующая аликвотном части
        стандартного раствора цинка, г;
   V — объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрование,
        см1:
1,2215 — коэффициент пересчета цинка на оксид железа.
   Для установки титра 0.05 моль/дм' раствора трнлона Б по оксиду
кальция 50,0 см3 стандартного раствора цинка помещают в кони­
ческую колбу вместимостью 500 см1, приливают 150 см1 воды и
нейтрализуют аммиаком по индикаторном бумаге конго К|>асный
(pH около 5). Прибавляют 5—6 капель раствора индикатора эриох-
рома черного Т или соответствующей индикаторной смеси на кон­
чике шпателя, 10—15 см’ буферного раствора с pH 9,5—10 и титру­
ют раствором трнлона Б до перехода лиловой окраски в чисто-си­
нюю.
   Титр раствора трнлона Б Г, по оксиду кальиия. r/см 1. вычисляют
по формуле

                        -г-         т - 0,8578
                        I   2   =   ------------ Р ------------ I   W


где т — масса навески цинка, соответствующая аликвотной части
        стандартного раствора цинка, г;
   V — объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрование,
        см1;
0,8578 — коэффициент пересчета цинка на оксид кальции.
  5   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


   Навеску баритового концентрата массой 1,0000 г (при любых
массовых долях железа в перечете на оксид железа и при массовой
доле суммы кальция и магния в пересчете на оксид кальция до 4 %)
или 0,5000 г (при массовой доле суммы кальция и магния в пересче­
те на оксид кальция свыше 4 %) помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см1, прибавляют 15—20 см1 соляной кислоты,
нагревают 5 мин, добавляют 2.5—5 см5азотной кислоты и кипятят
5—10 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 см1 со­
ляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку при­
бавляют 5 см1 соляной кислоты, нагревают 1—2 мин, добавляют
100 см3 поды, кипятят 3—5 мин и охлаждают в проточной воде в

                                               27                                     4