ГОСТ 30240.4-95

ГОСТ 30240.-4—95

                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т

                                                   КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

                                              Метол определения водорастворимых солей
                                                    и водорастворимого калымя

                                                           Ваше concentrate.
                                Method for determination o f watei soluble salts and water soluble cakium


                                                                                   Дата введения 1997—01—01


                           1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

                           Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты
                        н баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрнческлИ метод
                        определения водорастворимых солей от 0,2 до 0,6 % и комплсксо-
                        номстричсский — водорастворимого кальция от 0,04 до 0,06 %.
                           Метод определения водорастворимых солей основан на взвеши­
                        вании сухого остатка после выпаривания раствора, полученного в
                        результате обработки пробы концентрата водой при нагревании.
                           Метод определения водорастворимого кальция основан на тит­
                        ровании кальция трилоном Б в щелочной среде в присутствии ин­
                        дикатора хромового темно-синего.
                           2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

                           В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нор­
                        мативно-технические документы:
                           ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
                           ГОСТ 3640—79 Цинк. Технические условия
                           ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
                           ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
                           ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия
                           ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия




                        Издание официальное

                                                                  31




проектирование зданий

ГОСТ 30240.4-95

   ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и
сплавов
   ГОСТ 9147—80 Посула и оборудование лабораторные фарфоро­
вые. Технические условия
   1'ОСТ 10652—73 Соль динатриеиая этилендиамнн — N, N, N',
N’-тстрауксуеной кислоты. Технические условия
   ТУ 6 - 0 9 —1678—86 Фильтры обеззоленные
   ТУ 6—09—3870—75 Индикатор хромовый темно-синий
   ТУ 6—09—5294—86 Цинк гранулированный
   ТУ 6 -0 9 -3 1 0 4 -7 9 Конго.
      3 ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа и требования безопаснос­
ти - по ГОСТ 30240.0.
      4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

      Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 110 ‘С.
      Эксикатор по ГОСТ 25336.
      Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 или платиновая по ГОСТ 6563.
      Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6—09—
86    .
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 4 %.
   Цинк по ГОСТ 3640, нс ниже марки Ц1 или цинк металлический
гранулированный по ТУ 6—09—5294.
   Стандартный раствор цинка: 1.0000 г цинка помещают в кони­
ческую колбу вместимостью 500 см5, прибавляют 10—15 см5 воды и
небольшими порциями, по 5—10 ем5, соляную кислоту до полного
растворения металла, затем еще 40 ем5. Раствор нагревают до кипе­
ния, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см5, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см5 раствора
содержит I мг цинка.
   Конго красный (индикаторная бумага) по ТУ 6—09—3104.
   Буферный раствор с pH 9,5—10: 54 г хлористого аммония рас-


2                                32

ГОСГ 30240.4-95

тиоряют в 200 см1 воды, к полученному раствору прибавляют
350 см3 аммиака, доподят объем раствора водой до I дм3 и переме­
шивают.
   Хромовый темно-синий, индикатор по ТУ 6—09—3870: смесь
индикатора с хлористым натрием в соотношении 1:1 тщательно
растирают в ступке.
   Соль динатрнсвая этилендиамнн — N, N, N ', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0.0125 моль/
/дм’, готовят разбавлением водой раствора 0,05 моль/дм3или следу­
ющим обра-чом: 4,6 г трилона Б растворяют в воде, если раствор
мутный, его фильтру'ют, разбавляют водой до I дм3 и перемешива­
ют.
   Для установки титра раствора трилона Б (Т) по кйлыш ю 5,0 см1
стандартного раствора циню» помещают в коническую колбу вмес­
тимостью 250 см3, добавляют 100 см3 воды и нейтрализуют аммиа­
ком по индикаторной бумаге конго красный (pH около 5). Затем
добавляют 10—15 см3буферного раствора, индикаторной смеси хро­
мового темно-синего на кончике шпателя и титруют раствором три­
лона Б до перехода окраски из розовой в синюю.
   Титр раствора трилона Б Т по кальцию, г/см3, вычисляют по
формуле

                     _      ш •   0 .6130               /, \
                     Г   а ------ у ----- У            W


где m — масса навески цинка, соотвстствучошая аликвотной части
        стандартного раствора цинка, г;
0,6130 — коэффициент пересчета цинка на кальций;
   К— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование,
        см3.
  5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   5.1    Навеску барюового концентрата массой 20,00 г помещают в
стакан вместимостью 600 см3, приливают 300 см3 воды, тщательно
перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин
   После охлаждения смесь переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. После отста-

                                       33                      3

ГОСТ 30240.4—95

нвання и осветления содержимое колбы фильтруют через тямлон
из фильтробумажной массы или четыре слоя плотного фильтра типа
«синяя лента* под вакуумом к коническую колбу вместимостью
500 см3, первые порции фильтрата отбрасывают.
   5.2 Для определения водорастворимых солей пипеткой отбирают
100,0 см5 фильтрата, полученного по 5.1, в предварительно взве­
шенную фарфоровую или платиновую чашку и выпаривают на во­
дяной бане досуха. Осадок сушат в сушильном шкафу при 100—
110 ‘С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают
с погрешностью нс более ±0,0002 г.
   5.3 Для определения водорастворимого кальция пипеткой отби­
рают 100,0 см5 фильтрата, полученного по 5.1, в коническую колбу
вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 раствора гидроокиси на­
трия, индикатора хромового темно-синего на кончике шпателя и
титруют кальцин раствором трилона Б до перехода окраски раство­
ра из розовой в сиренево-синюю.
    6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  6.1 Массовую долю водорастворимых солей Xt, %, вычисляют по
формуле

                      v     m, V -100
                          = —vx~zr~ •             ( 2)

где /и, — масса сухого остатка, г;
     V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
    Vx — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3;
    т — масса навески пробы, г.
   6.2 Массовую долю водорастворимого кальция Ху %. вычисляют
по формуле

                            у г -и»
                     X, »      m                  (3 )


где V - - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
          ние, см 3;


4                                34