ГОСТ 30240.8-95

ГОСТ 30240.8-95

                                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т

                                                           КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

                                                              Метод определения пирит*

                                                                 Barite concentrate.
                                                           Method Гог determination оГ pyrit’e



                                                                                          Дат* (веления 1997 - 0 1 - 0 1


                                      1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

                                       Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты
                                    и баритовые утяжелители и устанавливает метод определения пи­
                                    рита от 0,5 до 7 %.
                                       Метод основан на извлечении окисленных минералов железа
                                    соляной кислотой и определении пирита в нерастворимом остатке
                                    титрованием железа трилоном Б при pH 1—2 в присутствии инди­
                                    катора сульфосалнциловой кислоты.
                                      2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

                                       В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нор­
                                    мативно-технические документы:
                                       ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
                                       ГОСТ 3117—78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
                                       ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
                                       ГОСТ 3640—79 Цинк. Технические условия
                                       ГОСТ 3769—78 Аммоний сернокислый. Технические условия
                                       ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
                                       ГОСТ 4478—78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Техничес­
                                    кие условия
                                       ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоро­
                                    вые. Технические условия



                                    И.ияиис г.фипнхгьнос

                                                                          47                                               I




строительство промышленных зданий

ГОСТ 30240.8-95

    ГОСТ 10652—73 Соль динатрисвая этилснднамин — N, N, N',
N '-тстрауксусной кислоты. Технические условия
    ТУ 6—09—1509—78 Ксиленоловый оранжевый, индикатор
    ТУ' 6—09—5294—S6 Цинк гранулированный
    3 ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  Общие требования к методу анализа и требования безопасности
- по ГОСТ 30240.0.
    4 АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева
до 700 *С.
   Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы с объемной долей
2 % и 1 моль/дм3.
   Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой
долей 20 %.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61.
   Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой до­
лей 20 %.
   Буферный раствор с pH 5,7±0,1: к раствору уксуснокислого ам­
мония прибавляют уксусную кислоту до pH 5,6—5,8; pH раствора
проверяют с помощью рН-мстра.
   Ксиленоловый оранжевый, индикатор, по ТУ 6—09—1500, раст­
вор с массовой долей 0,5 %.
   Цинк по ГОСТ 3640 нс ниже марки Ц1 или цинк металлический
гранулированный по ТУ' 6—09—5294.
   Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помешают в кони­
ческую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 10—15 см3 воды и
небольшими порциями, по 5—10 см3, соляную кислоту до полного
растворения металла и затем еще 40 см3. Раствор нагревают до
кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают 1 см1 раство­
ра содержит 1 мг цинка.


2                              4S

ГОСТ 30240.8 -9 5

   Соль динатриеьая этилендиамин — N, N, N ', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор 0,025
моль/дм1; готовят из фиксанала или следующим образом: 9,3 г
трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют,
разбавляют до 1 дм 3 водой и перемешивают.
   Для установки титра раствора по пир»гту 20,0 см5 стандартного
раствора цинка помешают в коническую колбу вместимостью
500 см5, разбавляют водой до 200 см5и нейтрализуют аммиаком 1:1
в присутствии 1—2 капель ксилснолового оранжевого до появления
бледно-розовой окраски раствора. Затем добавляют 8 г сернокисло­
го аммония, 30 см5буферного раствора и титруют цинк до перехода
окраски в желтую.
   Tirrp раствора трилона Б Т по пириту, г/см3, вычисляют по фор­
муле

                          т - 1,8354
                     Т = ---- р---- ,            (1)

где m — масса навески цинка, соответствующая аликвотной части
        стандартного раствора, г.
   V — объем раствора тритона Б, израсходованный на титрование,
        см5.
  5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску баритового концентрата массой 2,0000 г (при массовой
доле пирита до 1 %) и 1.0000 г (при массовой доле пирита свыше
1 %) помешают в коническую колбу вместимостью 100 см5, прили­
пают 20 см5 соляной кислоты и кипятят 10 мин. Приливают 35 см5
воды, раствор доводят до кипения и фильтруют содержимое колбы
через двойной фильтр типа «белая лента». Осадок промывают 7—9
раз горячим раствором соляной кислоты с объемной долей 2 %.
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют
и прокаливают в муфельной печи при 500—700 ‘С.
   Осадок после прокаливания переносят в коническую колбу вмес­
тимостью 100 см5, приливают 20 см5 соляной кислоты и кипятят
10 мин. К кипящему раствору прибавляют 2 -3 см5 азотной кисло­
ты. кипятят 2—3 мин, приливают 30 - 40 с.м5 иолы и кипятят еще 10
йнн. Нерастворимый остаток отфильтровывают че|>сз тампон из

ГОСТ 30240.8-95

фильтробумажной массы; колбу и остаток 7—9 раз промывают горя­
чим раствором соляной кислоты с объемной долей 2 %. Фильтрат на­
гревают до 60—70 'С , приливают S—10 капель раствора сульфоса-
лициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода крас­
но-фиолетовой окраски в оранжевую. Затем прибавляют 10 см' со­
ляной кислоты 1 моль/дм' и титруют железо раствором тритона Б
до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

  6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


  6.1 Массовую долю пирита X, %, вычисляют по формуле

                           V Т 100
                     X =     m        ’         ( 2)


гае У — объем раствор*! трилона Б, израсходованный иа титрова­
          ние, см*;
    Т — титр раствора трилона Б по пириту, г/см*;
    m — масса навески пробы, г.
   6.2 Расхождения результатов параллельных определений d (раз­
ность большего и меньшего результатов параллельных определе­
ний) и результатов анализа D (разность большего и меньшего ре­
зультатов анализа) при доверительной вероятности Р= 0,95 нс
должны превышать значении абсолютных допускаемых расхожде­
ний, приведенных в таблице 1.
   6.3 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стан­
дартных образцов по ГОСТ 30240.0.
   6.4 Погрешность результатов анализа (при доверительной веро­
ятности Р 3*0,95) нс должна превышать предела Д при выполнении
условий 6.2 и положительных результатах контроля точности ана­
лиза по 6.3 (таблица 1).




                                 so