ГОСТ 30240.1-95

ГОСТ 30240.1—9S

                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т

                                             КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

                                            Методы определения сульфата бария

                                                     Barite concent rale.
                                        Methods for determination o f barium sulphate




                                                                            Дат» «ведения 1 9 97-01—01


                           1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

                         Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты
                      и баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрический и гам­
                      ма-абсорбционный методы определения сульфата бария от 75 до
                      97 %.

                           2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

                         В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­
                      дарты:
                         ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
                         ГО С Т 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические условия
                         ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
                         ГО СТ 3770—75 Аммоний углекислый. Технические условия
                         ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
                         ГО СТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия
                         ГО СТ 4332—76 Калий углекислый — натрий углекислый. Техни­
                      ческие условия
                         ГО СТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
                         ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и
                      сплавов. Технические условии
                         ГО С Т 27067—86 Аммоний роданистый. Техническую условия
                         Т У 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные.



                      Издание официальное


                      I                                      10




французский кружево

ГОСТ 30240.1-95

  3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   3.1 Общие требования к методам анализа и требования безопас­
ности — по ГОСТ 30240.0.
   3.2 При разногласиях в оценке качества баритовых концентратов
(утяжелителей) арбитражным является гравиметрический метод.
Гамма-абсорбциониый экспресс-метод для оценки качества продукта
применяется по соглашению заинтересованных сторон.

  4 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)

   Метод основан на осаждении бария в виде сульфата после разло­
жения навески пробы в кислотах, сплавлении нерастворимого ос­
татка с карбонатом калия — натрия и взвешивании прокаленного
осадка.
   4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Тигли платиновые по ГО СТ 6563.
   Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагревало
1000 *С.
   Фильтры бумажные обездоленные «белая лента*, «синяя лента*
по ТУ 6 - 0 9 - 1 6 7 8 .
   Кислота азотная по ГОСТ 4461.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
   Кислота соляная по ГО С Т 3118 и разбавленная 1:1 и 1:100.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83 или аммонии углекислый по ГОСТ
3770, раствор с массовой долей 1 %.
   Аммоний роданистый по ГО СТ 27067, раствор с массовой долей
25% .
   Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332, без­
водный.
   Натрий хлористый по ГО СТ 4233.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей
2% .
   4.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску баритового концентрата массой 0,5000 г помещают в
коническую колбу или стакан вместимостью 250 см5, прибавляют
10—15 см 5 соляной кислоты, нагревают 5 мин, добавляют 2,5—5 см3
азотной кислоты и кипятят 5—10 мин. Добавляют около 1 г хлорис­
того натрия, выпаривают раствор почти досуха. Приливают 5 см5

                              и                               2

ГОСТ 30240.1-95

соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К остатку прибав­
ляют 5 см* соляной кислоты, нагревают 1—2 мин, добавляют 100
ем1 воды, кипятят 3—5 мин и охлаждают в проточной воде в тече­
ние 1 ч.
   Содержимое колбы фильтруют через фильтр типа «синяя лента»,
уплотненный фильтробумажной массой. Фильтр с осадком промы­
вают раствором соляной кислоты, разбавленной 1:100, до отрица­
тельной реакции на трехвалентнос железо (проб;» с роданистым
аммонием). Фильтрат может быть использован для определения
железа, суммы кальция и магния.
   Осадок с фильтром переносят в платиновый тигель, сушат, озо-
ляют и прокаливают при 700—800 “С. Прокаленный осадок переме­
шивают с 5—6 г углекислого калия — натрия, покрывают сверху 1 г
этого же реактива и сплавляют в муфельной печи при 850—900 'С
до латного расплавления смеси.
   Остывший тигель с плавом помешают в стакан вместимостью
250 ем’, приливают 100 ем’ горячей воды и нагревают до полного
вещелачивания плава и превращения его в тонкий порошок.
   Тигель обмывают горячей водой. Осадок карбонатов отфильтро­
вывают па фильтр типа «белая лента*, уплотненный фильтробумаж­
ной массой, промывают 4 —5 раз горячим раствором углекислого
натрия или аммония, затем 3—4 раза горячей водой. Осадок с фильтра
смывают горячен водой в стакан, где проводилось выщелачивание,
и растворяют в 10 см5 соляной кислоты 1:1 при нагревании. Раствор
фильтруют через тот же фильтр в чистую коническую колбу вмести­
мостью 500 см 1 или стакан вместимостью 600 см 1. Фильтр промыва­
ют 8 —10 раз горячей водой. Фильтрат, объем которого должен быть
250—300 см3, нагревают до кипения, прибавляют 10 см 3 горячего
раствора серной кислоты 1:9 и кипятят в течение 5 мин до коагуля­
ции осадка. Раствор с осадком сульфата бария оставляют на теплом
месте при 60—70 *С 2—3 ч или при 15—20 4С нс менее чем на 12 ч.
Затем осадок отфильтровывают на фильтр «синяя л Сита*, уплот­
ненный фильтробумажной массой; осадок на фильтре промывают
теплой водой до отрицательной реакции на хлорид-ион (проба с
азотнокислым серебром).
   Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, осторожно,
без воспламенения, озоляют и прокаливают в муфельной печи при
800—850 ‘С в течение 30—4 0 мин. Тигель с осадком охлаждают в
эксикаторе и взвешивают.

з                              12

ГОСТ 30240.1—95

     4 .3 * 0 б р а б о т к п р е з у л ь т а т о в
     4.3.1 Массовую долю сульфата бария X, % вычисляют по форму­
ле




где т. — масса прокаленного осадка, г;
      т — масса навески П|юбы, г.
   4.3.2 Расхождение результатов параллельных определений d (раз­
ность большего и меньшего результатов параллельных определе­
ний) и расхождение результатов анализа D (разность большего и
меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
Р а 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений, приведенных в таблице 1.
   4.3.3 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стан­
дартных образцов по ГОСТ 30240.0.
   4.3.4 Погрешность результатов анализа (при довср!ггсльной в е ­
роятности Р = 0,95) не должна превышать предела Д при выполне­
нии условий 4.3.2 и положительных результатах контроля точности
анализа по 4.3.3 (таблица 1).

Таблица!
                                                          В процентах
 Мйети жни с?пч)«т.1                                       D
                             л             i


 (>т 75,0 до 80,0 kiCUO'L   0.S           0.5             0.7
 Св. 80,0» 90.0      .      0,6           0.6             0.8
 Св. 90,0                   0,6           0.6             0.9


     5 ГАММА-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (ЭКСПРЕСС-МЕТОД)

   Метод основан на просвечивании анализируемых проб потоком
7-излучения радионуклида Аш=241 и определении массовой доли
сульфата бария по интенсивности прошедшего через пробу излуче­
ния.
   Вариации массовых долей свинца, стронция, цинка, железа нс
должны превышать + 0 ,5 ; + 1 ,0 ; ± 2 ,5 ; ± 3 ,0 % соответственно.

3-Х46                             13                               4