ГОСТ 30141-94

ГОСТ 30141-94


                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т




                                     МАСЛА К А М Е Н Н О У Г О Л Ь Н Ы Е

                                   Газохроматографический метод определения
                                        основного компонентного состава


                                                     Издание официальное
                       БЗ 7 -9 9




                                                 МЕЖГОСУДАРСТВЕН11Ы Й СОВЕТ
                                       ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                           Ми н с к




капиллярный контроль

ГОСТ 3 0 1 4 1 -9 4

                                          Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации М ГК 10
“ Кокс", Украинским государственным научно-исследовательским углехнмическнм институтом

     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­
кации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)

       За принятие проголосовали:


                                                        Наимепопамис национального органа
                Нлимспонание юсудлрстна                         но стандартизации

     Азербайджанская Республика                  Азгосстандарт
     Республика Армения                          Армгоссгандарт
     Республика Беларусь                         Госстанларг Беларуси
     Грузия                                      Грузегандарт
     Республика Казахстан                        Госстандарт Республики Казахстан
     Киргизская Республика                       Киргизстандарт
     Республика Молдова                          Молдовасгандарг
     Российская Федерация                        Госстандарт России
     Республика Узбекистан                       Узгосстандарт
     Украина                                     Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 3 июня 1999 г. № 187 межгосударственный стандарт ГОСТ 30141—94 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2000 г.

       4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




                                                         С> ИПК Игтательство стандартов. 1999

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 30141-94

М   Е   Ж Г    О      С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т

                                      МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

                              Газохромагографнческий метод определенна
                                   основного компонентного состава

                                                Coal-tar oils.
                      Gas chromatographic determination of basic component composition




                                                                                 Дата введения 2000—07—01



     1 Область применения

     Настоящий стандарт распространяется на каменноугольные масла и устанавливает газохрома­
тографический метод определения массовой доли основных компонентов в маслах для креолина,
легкосреднем, нафталиновом, поглотительном, фенольном и антраценовом.
     Метод заключается в гаэохроматографнческом разделении масел на насадочной колонке и
расчете массовой доли компонентов методом "внутреннего эталона".
     Метод позволяет определять массовую долю компонентов от 0,2 до 80 %.
     Требования настоящего стандарта яаз яюте я обязательными.


     2 Нормативные ссылки

     13 настоящем стандарте использопаны ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 427—75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Технические условия
     ГОСТ 3022—80 Водород технический. Технические условия
     ГОСТ 4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
     ГОСТ 4166—76 Натрий сернокислый. Технические условия
     ГОСТ 8448—78 Бензол каменноугольный и сланцевый. Технические условия
     ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     ГОСТ 9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     ГОСТ 16106—82 Нафталин коксохимический. Технические условия
     ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
условия
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­
ры и размеры
     ГОСТ 25706—87 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования.


     3 Аппаратура, посуда и реактивы
     Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором, устройством для
программирования температуры и чувствительностью, обеспечивающей определение основного
компонентного состава в заданных пределах.
     Колонки газохроматографнческне из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром
2—3 мм — 2 шт.

Издание официальное
                                                                                                        I

ГОСТ 3 0 1 4 1 -9 4

      Микрошприц типа «Газохром» вместимостью I мм3.
     Линейка измерительная металлическая по 1'ОСГ 427.
     Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или микроскоп отсчеты й МПБ-2 по
нормативной документации (возможно применение электронного интегратора).
      Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10) *С.
      Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
      Баня водяная.
      Чашка выпарительная 3 (5) по ГОСТ 9147.
      Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770.
     Стакан В -1 ( Н -1)-1 (К) ТХС по ГОСТ 25336.
      Колба Кн-1-25 (50)-14/23 (19/26) ТХС по ГОСТ 25336.
     Стаканчик для взвешивания С В -14/8 по ГОСТ 25336.
      Неподвижная ({хаза — полиэтиленглнкольадипинат (ПЭГА), набор № 7 “Полиэфиры" — по
нормативной документации.
     Твердый носитель розового цвета (типа Динохрома Н) с фракцией 0,16—0,25 мм или 0,20—
0,25 мм для колонок диаметром 3 мм; 0,10—0.125 мм или 0,125—0,16 мм для колонок диамет­
ром 2 мм.
      Растворитель для неподвижной фазы и анализируемых проб — бензол по ГОСТ 8448.
     «Внутренний эталон» - ацетофенон «для хроматографии» или другой квалификации с массо­
вой долей основного вещества не менее 95% по нормативной документации.
      Вещества для приготовления искусственных смесей:
      мета-, или пара-, или ортоксилол «для хроматографии» или другой квалификации с массовой
долей основного вещества не менее 98 % по нормативной документации;
     нафталин коксохимический по ГОСТ 16106.
      Водоотнимающие вещества:
      медь сернокислая безводная по ГОСТ 4165, свежепрокаленная или натрий сернокислый без­
водный по ГОСТ 4166.
      Газ-носитель: гелий газообразный очищенный марки Б по нормативной документации или
азот газообразный по ГОСТ 9293.
      Водород технический по ГОСТ 3022 или полученный с помощью генератора водорода СГС-2.
      Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
     Допускается применение другой аппаратуры и посуды по классу точности и твердых носителей
и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.


     4 Подготовка к анализу

     4.1 Приготовление cop6cirra
      Неподвижную фазу, составляющую 15 % массы носителя, взвешивают (результат взвешивания
в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке раство­
рителя.
     В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют
кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч
при температуре (100±10) *С.
     4.2 Две хроматографические колонки заполняют сорбентом, устанавливают в термостат, при­
соединяя один конец колонки к испарителю, другой остается свободным.
     Колонки кондиционируют в течение 8 ч, постепенно повышая температу ру от 100 до 230 *С,
и выдерживают при этой температуре 4 ч.
     4.3 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии
с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     4.4 Определение градуировочных коэффициентов
     4.4.1       Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных
смесей, в состав которых входят вещества, указанные в разделе 3: мета-, или пара-, или ортоксилол
для хроматографии, нафталин коксохимический, ацетофенон — «внутренний эталон*. Смеси гото­
вят в колбе с притертой пробкой взвешиванием каждого из перечисленных компонентов и раство­
рителя (бензола) с точностью до четвертого десятичного знака.
2