ГОСТ 27998-88

Группа С19


              М Е    Ж Г     О С      У   Д А      Р С     Т      В Е    Н   Н Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т



                             КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
                                                                                               ГОСТ
                             Методы определения железа                                       279 9 8-88
                                     Vegetable feeds.
                             Methods for determination o f iron

              О КСТУ 9709

                                                                                                Дата введения 01.01.90


                   Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает
              атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения в них массовой доли железа.

                                                           1. ОТБОР ПРОБ

                  Отбор п р о б - п о ГОСТ 1721, ГОСТ 1722. ГОСТ 7194. ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0,
              ГОСТ 27262.

                            2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

                   Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами
              железа, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов
              сравнения с известной концентрацией железа. При использовании пламени воздух-пропан-бутан
              влияние сопутствующих элементов устраняют, вводя в растворы избыток стронция.
                   2.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
                   2.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют:
                   измельчитель проб растений ИПР-2, соломорезку ИСР-1;
                   сушилку проб кормов СК-1 ИЛИ шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания
              температуры не более 5 *С;
                   мельницу лабораторную МРП-2:
                   сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм. изготовленное из стали или алюминия;
                   ступку фарфоровую с пестиком;
                   весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по
              ГОСТ 24104*;
                   печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 “С с погрешностью не более
              25 *С;
                   щипцы для тиглей муфельные;
                   баню водяную;
                   стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися
              пробками или крышками;
                   тигли фарфоровые низкие N? 4 по ГОСТ 9147;
                   стекла часовые диаметром 5 см;
                   палочки стеклянные оплавленные;
                   воронки стеклянные лабораторные диаметром 36—56 мм по ГОСТ 25336;
                   пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см3 по ГОСТ 25336;
                   штатив для пробирок;
                  * С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

              Издание официальное                                                              Перепечатка воскрешена

                                                                    35




купить шарф

С. 2 ГОСТ 2799 8 -8 8

      бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см3 или дозаторы агрессивных
жидкостей вместимостью 2 и 5 см3 с погрешностью дозирования не более 2 %. выполненные из
материалов, не загрязняющих раствор железом;
      кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:10 по
объему;
      воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
      2.1.2. Для определения железа в растворе золы применяют:
      весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
      атомно-абсорбнионный спектрометр С-302, С-112 или С -115;
      лампу с полым катодом для определения железа ЛСП-1 или ЛТ-2;
      компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм3/мин при давлении
не менее 300 кПа;
      ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне;
      колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и
1000 см3 по ГОСТ 1770;
      пробирки со шлифом вместимостью 10—20 см3 по ГОСТ 25336;
      пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см3 или дозаторы той же вместимости с
погрешностью дозирования не более 1 %, выполненные из материалов, не загрязняющих растворы
железом;
      бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 или дозаторы вместимос­
тью 5 и 8 см3 с погрешностью дозирования не более 1 %. выполненные из материалов, не
загрязняющих растворы железом;
      бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с
одной меткой вместимостью 100 см3 и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью
5, 25 см3;
      цилиндры мерные вместимостью 10. 25, 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770;
      стакан химический вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336;
      стекло часовое диаметром 9—12 см;
      воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336;
      фильтры обеззоленные «красная» или «белая лента* диаметром 12.5 см;
      кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированную и разбавленную дистиллированной
водой 1:40 по объему;
      кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.;
      кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;
      аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный дистиллированной водой 1:4 по объему;
      аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;
      стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.;
      железо-аммонийные квасцы 12-водные по НТД. х.ч.;
      воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
    П р и м е ч а н и е . Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения,
имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
     2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     2.2.1. Подготовка проб к испытанию
     Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной
1—3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования
выделяют часть средней пробы, масса которой посте высушивания должна быть не менее 100 г.
Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 *С до воздушно-сухого
состояния.
     После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеи­
вают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной
части и тщательно перемешивают.

                                                   36

ГОСТ 2 7 9 9 8 -8 8 С. 3

     Подготовленные для испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с
крышкой в сухом месте.
     2.2.2. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 16 %
     9 см3 концентрированной серной кислоты (ал. 1.835) прибавляют небольшими порциями к
91 см3 дистиллированной воды при перемешивании.
     2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 %
     20,0 г азотнокислого аммония растворяют в 980 см3 дистиллированной воды.
     2.2.4. Приготовление раствора железа массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А)
     8,635 г 12-водных железо-аммонийных квасцов растворяют в дистиллированной воде, содер­
жащей 25 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 %, доводят объем раствора дистилли­
рованной водой до 1 дм3 в мерной колбе и перемешивают.
     Массовую концентрацию железа в приготовленном растворе проверяют весовым методом.
Для этого 100 см3 раствора с помощью пипетки помешают в химический стакан вместимостью
200 см3, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, нагревают почти
до кипения и осаждают железо в виде гидроксида, прибавляя раствор аммиака, разбавленного 1:4,
при интенсивном перемешивании до слабого запаха. Стакан с осадком накрывают часовым
стеклом, нагревают еше 30 мин, дают осадку осесть и фильтруют горячий раствор через
обеззоленный фильтр с красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок
на дне стакана промывают 2—3 раза декантацией горячим раствором азотнокислого аммония,
подщелоченным несколькими каплями аммиака, количественно переносят осадок на фильтр и
2—3 раза промывают его тем же раствором. Затем осадок на фильтре промывают 3—4 раза
горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной
массы фарфоровый тигель и ставят в холодный муфель. Постепенно повышая температуру,
сушат, озоляют фильтр и прокаливают остаток при температуре 800—900 'С до постоянной
массы.
     Массовую концентрацию железа в растворе ( С) , мг/см3, вычисляют по формуле

                                          с _ т 0.6994                                            П)
                                                 100

где т — масса осадка Fe20 3. мг;
0,6994 — коэффициент пересчета массы Fe20 3 на массу Fe;
   100 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
Раствор хранят не более 1 года.
     2.2.5. Приготов.1ение раствора железа массовой концентрации 100 лисг/см3 (раствор Б)
     В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помошью пипетки помешают объем раствора Л. в
котором содержится 5 мг железа, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и
перемешивают.
     Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, мели,
цинка, марганца.
     2.2.6. Пригото&зение раствора железа массовой концентрации 500мкг/см3 (раствор В)
     В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помошью пипетки помещают объем раствора Л. в
котором содержится 25 мг железа, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40. и
перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора
железа, меди, цинка, марганца.
     2.2.7. Приготовление растворов сравнения для определения железа с использованием воздушно-аце­
тиленового пламени
     В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные
в табл. I объемы раствора Б, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно
перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Допускается приготовление
смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.

                                                37

С. 4 ГОСТ 2799 8 -8 8

                                                                                                 Таблица          1

 Номер распюра    Объем раствора   Массопаи концентрация   Массовки концентрации желена в растворе сравнения в
   сравнении          Б. см'         желе и в растворе     пересчете на массовую долю в растительном материале,
                                    сравнения, мкт/см'                         млн-1 (мг/кг)*

       1                 0                   0                                       0
       2                 1                   1                                      50
       3                 2                   2                                     100
       4                 5                   5                                     250
       5                10                  10                                     500

   ‘ Значения массовых долей железа в растительном материале даны с учетом 5-кратного разбавления раствора
золы перед анализом.

     2.2.8.     Приготовление растворов сравнения die определения железа с использованием воздуи/но-про-
пан-бутанового пламени
     В мерные колбы вместимостью 100 см5 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные
в табл. 2 объемы раствора В. доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40. и тщательно
перемешивают. Растворы сравнения готовят вдень проведения анализа. Допускается приготовление
смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.

                                                                                                 Таблица 2

 Номер раствора   Объем раствора   Массовая концентрация   Массовая концентрация железа в растворе сравнения в
   сравнения          В. см'         жслсм в растворе      пересчете на массовую лолю в растительном материале,
                                    сравнения, мкг/смЗ                         или-1 (мт/кс)

       1                 0                   0                                       0
       2                 1                   5                                      50
       3                 2                  10                                     ИХ)
       4                 5                  25                                     250
       5                10                  50                                     500

     2.2.9. Приготовление раствора мористого стронция
     6.1 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 200 см3 дистиллированной воды,
приливают 16,4 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллирован­
ной водой до I дм3 и тщательно перемешивают. Раствор содержит 2 г стронция в 1 дм3.
     2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     2.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы
     В тигле взвешивают с погрешностью не более 0,02 г навеску испытуемой пробы, приготовлен­
ной по п. 2.2.1, массой 2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру
до 250—300 'С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525±25) 'С и
ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают несколькими
каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Тигель помешают на кипящую водяную баню и упаривают кислоту до влажных
солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10,
накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Раствор
золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку, установленную в
штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой, доводят раствор
дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа
берут, не взмучивая осалка.
     Допускается отделение раствора золы от нерастворнвшегося остатка фильтрованием через
бумажный фильтр.
     Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии
анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.

                                                     38