ГОСТ 27749.1-88

УДК 661.717.5:006.354.001.4                                                     Групп* Л19

       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   СТА ИДА РТ         С О Ю З А      ССР



                                     КАРБАМИД
                                                                            ГОСТ
                              Метод определения биуретд
                                                                          27749.1-88
                               Carbamid. Methor of biuret
                                 content determination
                                                                      (CT СЭВ 5894—87)
  OKCTV 2109


                                                                   Срок действия      с 01.07.90
                                                                                   до 01.07.2000

                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод
определения биурета в карбамиде.
   Метод заключается в измерении интенсивности окраски комп­
лекса, образуемого биуретом с сернокислой медью в присутствии
щелочного раствора виннокислого калия-натрия при аналитиче­
ской длине волны 540—550 нм.

                                               I. ОТБОР ПРОБ

                       Отбор проб — по ГОСТ 2081—75.

                                        2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ

   Допускается применение импортной аппаратуры по классу
точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
   Колбы 1 (2)-50-2 (отливная), 1(2)-100-2, 1(2)-250-2, 1(2)-1000-2
по ГОСТ 1770—74.
   Пипетки 1-2-1. 2-2-5, 2-2-10. 2-2-20, 2-2-25 по ГОСТ 20292—74.
   Бюретки 1(3)-2-100 или 1(3)-2-50 по ГОСТ 20292—74.
   Спсктрофотоколориметр. фотоэлектроколориметр или спектро­
фотометр любого типа, позволяющий измерять поглощение в об­
ласти 540--550 нм.




И *дамке официальное                                                 Перепечатка воспрещена

сертификация техники                                                                          5

С. 2 ГОСТ 27749.1-88

    Кюветы от фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 50 мм.
    Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точно­
сти с наибольшим пределом взвешивания 1000 г. Набор гирь
Г-2-210 н Г-3-1110 по ГОСТ 7328—82.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165 78; раствор
готовят следующим образом: 15 г сернокислой меди (результат
взвешивания в граммах записывают с точностью до второго деся­
тичного знака) растворяют н воде в мерной колбе вместимостью
1 дм3, доводят объем водой до метки и перемешивают.
    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79; раствор гото­
вят следующим образом: 50 г виннокислого калин-натрия
 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
второго десятичного знака) растворяют в воде в мерной колбе
вместимостью 1 дм3, добавляют 40 г гидроокиси натрия (резуль­
тат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго
десятичного знака), перемешивают, доводят объем водой до мет­
ки и снова перемешивают.
    Биурст, дважды перекристаллизованный из_воды и высушенный
до постоянной массы при температуре (105±5)°С. Очищенный
 биурет хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

                       3. ПОДГОТОВКА    к ИСПЫТАНИЮ
    3.1. П р и г о т о в л е н и е   основного            раствора       б и у-
ре т а
    2 г перекристаллнзованного биурета (результат взвешивания в
граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­
ка) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают
500—600 см1 воды, перемешивают до полного растворения биуре­
та, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.
    Массовая концентрация биурета в полученном растворе состав­
ляет 2 мг/см3.
    3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят с помощью пи­
петок 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0: 30,0; 35,0; 40,0 см3 основного раст­
вора биурета, что соответствует 2,0; 10,0; 20,0; 40,0; 50,0; 60,0;
70,0; 80,0 мг биурета, добавляют с помощью бюреток по 10.0 см3
раствора виннокислого калия-натрия и по 10,0 см3 раствора сер­
нокислой меди, оставляют на 10 мин при комнатной температу­
 ре. После этого объемы растворов доводят водой до метки, тща­
тельно перемешивают и измеряют оптические плотности раство­
 ров по отношению к раствору сравнения, приготовленному таким
 же образом, но не содержащему биурета.
 6

ГОСТ 27749.1—8В С. 3


   По полученным данным строят градуировочный график, откла­
дывая на оси абсцисс массы биурета в растворах (в милли­
граммах), а на оси ординат — соответствующие нм значения оп­
тических плотностей растворов.

                 4. П РОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    16 г испытуемого карбамида (результат взвешивания в грам­
мах записывают с точностью до второго десятичного знака) поме­
щают в мерную колбу вместимостью 200 см3, растворяют в50см3
воды, доводят объем водой до метки и перемешивают. При необ­
ходимости раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр
средней плотности или другим подходящим способом.
    Четыре мерных колбы вместимостью 100 см3 маркируют циф­
рами I, II, III, IV. В мерную колбу I помещают 10 см3 раствора
виннокислого калия-натрия, доводят объем до метки водой и пе­
ремешивают. В мерную колбу II помещают 10 см3 раствора вин­
нокислого калия-натрия и 10 см3 раствора сернокислой меди, до­
водят объем водой до метки и перемешивают. В мерную колбу
III помещают с помощью колбы 50 см* раствора испытуемой про­
бы и 10 см3 раствора виннокислого калия-натрия, доводят объем
водой до метки и перемешивают. В мерную колбу IV помещают
с помощью колбы 50 смл раствора испытуемой пробы, 10 см3
раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сернокис­
лой меди, доводят объем водой до метки и перемешивают. Мер­
ные колбы оставляют на 10 мин при комнатной температуре,
после чего измеряют оптическую плотность раствора в мерной
колбе И но отношению к раствору в мерной колбе I (О,) и опти­
ческую плотность раствора в мерной колбе IV' по отношению к
раствору в мерной колбе Ml (Dz).
    Значение оптической плотности     вычитают из значения оп­
тической плотности Dj. На основании разности оптических плот­
ностей D\ и Di по градуировочному графику находят массу биу­
рета в испытуемом растворе.
    В случае содержания биурета более 1,5% массу испытуемой
пробы уменьшают до 8,00 г.

                  5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   Массовую долю биурета (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                    у     т г 200-100   Wi-4
                        “ m-50-1000 _   m - 10 ’
 где т {— масса бнурега, найденная по градуировочному графи­
          ку, мг;
     т — масса навески карбамида, г.
                                                                      7

С. 4 ГОСТ 27749.1-88

   За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­
дения между которыми не должны превышать 0,03%, при дове­
рительной вероятности Р—0,95.
   Результат определения округляют до первого десятичного
знака.




8