ГОСТ Р 50568.7-93

ГОСТ Р 50568.7—93
                                                                                      (ИСО 2754—73)
                                ^ ^ ^ ^ [ ^ ^ |^ ^ ^ |Д А Р Т Р 0 С С И Й С К ^ Й Ф Е Д Е Р А Ц ^


                                           МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ.

                                      Фотометрический метод Определения содержания биурета
                                                      Urea for industrial use.
                                        Photometric method for determination of biuret content




                                                                               Дата введения 1994—07—01


                                                      1   ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

    " аСТГ ЩНЙ стандаРт устанавливает фотометрический метод
 (карбамадТ).С0ДеРЖаНИЯ бИУреТа <H*NCONHCONH2) 8 мочевине
   Дополнительные требования, отражающие потребности народ­
ного хозяйства, выделены курсивом.

                                                  2       НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

стандарты0*14™ СТанДарТе иСп°льзованы ссылки на                                                  следующие
   ГОСТ 1770-*74 Посуда мерная лабораторная стеклянная Пи-
лнндры мензуркщ колбы, пробирки. Технические условия
   г о г т 97ГJZ ft? ? арбамнд> Технические условия
     ОСТ K        f r "      технический. Технические условия
условия 4 6 8 Медь                сернокислая 5-водная. Технические

   ГОСТ 439 ft" _77 мИСЛ0Та серная- Технические условия
    •ОСТ 2       ™ *Йтрная гндроокись- Технические условия
снне условия5 - 7 9 Калнй' натрий виннокислый 4-водный. Техниче-
   I OCT        м°Да дистнллиРованная. Технические условия
Техн^ские^условия'еРЫ       ° бЩеГ° НЙЗНаЧеННя « р^азцовы е.

Издание официальное                                                        "               ----------------------


                                                                                                                1

 государственная сертификация

ГОСТ Р 50568.7-93

   ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стек­
лянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ Р 50568.6—93 Мочевина (карбамид) техническая. Потенцио­
метрический метод определения изменения pH в присутствии фор­
мальдегида.

                      3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод основан на образовании фиолетово-красного комплекс­
ного соединения бнурета и сульфата меди в присутствии щелочно­
го раствора сегнетовой соли и последующем фотометрированни
окрашенного раствора при длине волны 550 нм.
   Если содержание аммонийных солей в аликвоте, взятой для
анализа, превышает 15 мг в пересчете на NHj, то проводят их от­
деление.

                         4 ОТБОР ПРОБ

    Отбор проб - по ГОСТ 2081.

                          5 РЕАКТИВЫ

   Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты, свежекипяченая и охлажденная.
   Сульфат меди (II) по ГОСТ 4165, раствор концентрации
15 г/дм3.
    15 г сульфата меди (II) (CuSO«-5H:iO)      растворяют в воде,
разбавляют до 1000 см3 и перемешивают.
   Сегнетова соль по ГОСТ 5845, шелочной раствор концентрации
50 г/дм3.
   50,0 г сегнетовой соли (NaKCiH«06'4H20 ) растворяют в воде,
добавляют 40 г гидрата окиси натрия, предварительно промытого
для удаления верхней пленки, разбавляют до 1000 см3 и переме­
шивают.
   Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации прибли­
зительно с (V»H2SO«) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
   Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328, раствор         концентрации
приблизительное (N a O H )= 0 ,l моль/дм5 (0,1 н.).
   Бнурет, эталонный раствор концентрации 2,00 г/дм3.
   Биурет (NH2COhNH промывают раствором аммиака концент­
рации 100 г/дм3, а затем водой до удаления аммиака. Удаляют во­
ду, промывая ацетоном, н высушивают продукт при температуре
106 *С.
2

ГОСТ Р 505«S.7~M

    (1 ±0,001) г очищенного биурета растворяют в 450 см3 воды и
доводят раствор до pH 7, добавляя раствор серной кислоты или
раствор гидрата окиси натрия; проверяют pH с помощью универ­
сальной индикаторной бумаги. Раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см8, разбавляют до метки водой
и перемешивают.
    I см8 полученного эталонного раствора содержит 2,00 мг биуре­
та.
    Универсальная индикаторная бумага, бромткмоловый        синий
или индикаторная бумага для pH 6—8.
    Ацетон по ГОСТ 2768

                           6   АППАРАТУРА

  Обычное лабораторное оборудование н
  Водяная баня, отрегулированная на температуру (25±1)°С .
  Спектрофотометр нлн фотоэлектроколориметр.
  Кюветы толщиной слоя 50 мм.
  Весы лабораторные общего назначения'типа ВЛР 200 и типа
ВЛР-1000.
  Набор гирь Г-2—210 и Г-3—1110 по ГОСТ 7328.
  Колбы 1(2)—1000—2, 1(2)—5 0 0 -2 , 1(2)—2 5 0 -2 , 1(2)— 100-
—2 по ГОСТ 1770.
  Стакан В-1 -2 5 0 ТХС по ГОСТ 25336.
   Бюретки вместимостью 50 и 100 см3.

                          7    ОПРЕДЕЛЕНИЕ

   7.1. Взвешивают (50±0,01) г карбамида.
   7.2. К о н т р о л ь н ы й о п ы т
   Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике
и с темн же количествами реактивов, что и прн определении.
   7.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   7.3.1 Приготовление растворив сравнения для фотометрических
измерений
   В шесть мерных колб вместимостью 100 см8 помешают соот­
ветствующие объемы эталонного раствора биурета, указанные в
таблице.
   В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для
того, чтобы довести объем до 50 см3, затем, перемешивая после
каждого добавления. 20 см3 раствора сегнетовой соли и 20 см1
раствора сульфата меди. Разбавляют до метки и перемешивают.
Погружают колбы в водяную баню, отрегулированную на темпера-
                                                                     3

ГОСТ Р 50568.7—93

туру (25± 1)°С , и оставляют на                  20 мин. помешивая                  время от
времени.
                                                                                Таблица

      Эталонный р а с т ю р б и у р с та . см’           Масса б и у р е т а , иг



                       0                                            0
                      0.50                                           1
                       5.0                                          10
                      15,0                                          30
                      25.0                                          50
                      40,0                                          80



    1 Компенсирующий рястаор


   7.3.2 Фотометрические измерения
    Не позднее чем через 30 мин проводят фотометрические изме­
рения на спектрофотометре при длине волны 550 нм или фото­
электроколориметре с соответствующим светофильтром, устано­
вив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.
    Строят график, откладывая по оси абсцисс количества биурста
в миллиграммах, содержащиеся в 100 см3 растворов сравнения, а
по оси ординат — соответствующие значения поглощения.
    7.4 П р о в е д е н и е а н а л и з а
    7.4.1 Подготовка анализируемого раствора
    Пробу для анализа помещают в стакан и растворяют ее в
100 см3 воды
    Доводят раствор до pH 7, добавляя раствор серной кислоты
или раствор гидрата окиси натрия, проверяют pH с помощью
универсальной индикаторной бумаги.
    Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимо­
стью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    7.4.2. Проведение реакции
    Аликвоту анализируемого раствора 10 см3 при массовой доле
биурета от 0,9 до 1,5 % или 20 см* при массовой доле биурета от
0,6 до 0,9 % переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*. З а ­
тем перемешивая после каждого добавления, добавляют 20 см3
раствора сегнетовон соли и 20 см* раствора сульфата меди. Р аз­
бавляют до метки водой и перемешивают. Колбу помешают в во­
дяную баню, отрегулированную на температуру (25± 1)°С , и
выдерживают при этой температуре приблизительно 20 мин.
4