ГОСТ 27611-88

Группа B09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН
Метод фотоэлектрического спектрального анализа. ГОСТ
27611—88
Cast iron. Photoelectrical spectral method of analysis
MKC 77,080.10
OKCTY 0809

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт распространяется на чугун и устанавливает фотоэлектрический спектраль-
ный метод определения: серы — от 0,005 до 0,20 %, фосфора — от 0,02 до 0,5 %, кремния — от 0,10 до
5.0 %, марганца — от 0,10 до 2,0 %, хрома — от 0,010 до 0,5 %, никеля — 0, 010 до 0,5 %, меди — от
0,02 до 0,20 %, ванадия — от 0,010 до 0,5 %, титана — от 0,010 до 0,10 %, мышьяка — от 0,010 до
0.20 %, магния — от 0,010 до 0,10 %.

Метод основан на возбуждении излучения атомов анализируемого образца электрическим разря-
дом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интен-
сивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли элементов с
помощью градуировочных характеристик.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной гралуировки.

Aprou газообразный первого и высшего сортов по ГОСТ 10157.

Электропечь для сушки и очистки аргона типа СУОЛ-0,4, 4/12-Н2-У4,2.

Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность воздуха.

Шлифовальный станок 3E881.

Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) ТШ500.

Универсальный станок для заточки электродов КП-35.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью № 40—50, твер-
достью СМ-2 или CT-2, размером 300.25.76 или 300-40.76 по ГОСТ 2424.

Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки ШБ-200 (П7) из нормального элект-
рокорунда зернистостью 40—60 по ГОСТ 6456 или другого типа, обеспечивающая необходимое каче-
ство заточки поверхности проб чугуна по ГОСТ 7565.

1.2. Для вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды — медные,
серебряные. вольфрамовые и титановые прутки диаметром 1—6 мм и графитовые стержни марки C-3,
диаметром 6 мм.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марки MOO, MI, М2
по ГОСТ 858 и электроды графитовые спектрально чистые, марки С-3 диаметром 6 мм, длиною не
менее 50 мм.

(Измененная редакция, Изм. 1).

1.3. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих
точность результатов анализа, предусмотренную данным стандартом.

Издание официальное Перепечатка воспрещена.
*

ГОСТ 27611-88 C. 2

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Отбор проб чугуна и подготовка их к анализу — по ГОСТ 7565.

2.2. Подготовку установки к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуа-
тации.

2.3. При фотоэлектрической регистрации спектра установление градуировочных характеристик
осушествляют экспериментально с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответ-
ствии с ГОСТ 8.315, или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттесто-
ванными методиками химического анализа. Для ‘установления градуировочных характеристик исполь-
зуют не менее трех стандартных образцов (проб).

2.4. При первичной градуировке выполияют не менее пяти серий измерений в разные дни работы
фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО (пробы) проводят по две пары параллельных
{выполняемых одно за другим на одной рабочей поверхности) измерений; при большом числе СО
(проб) допускается выполнять по одной паре параллельных измерений. Порядок пар параллельных
измерений рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое аналитического сигнала из всех 20
измерений для кажлого СО (проб). Для каждого анализируемого элемента устанавливают градуировоч-
ную характеристику как зависимость средних значений аналитических сигналов элемента от значений
его массовой доли в стандартных образцах (пробах) методом наименьших квадратов или графическим
методом, Градуировочные характеристики выражают в виде графиков. таблиц, уравнений.

При использовании фотоэлектрической установки, управляемой компьютером, градуировку про-
изводят в порядке, предусмотренном программой.

Допускается использовать градуировочные характеристики с введением поправок, корректирую-
щих влияние химического состава.

2.5. Повторную градуировку выполняют в соответствии с и. 2.4, при этом допускается сокраще-
ние числа измерений до двух серий.

24, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.6. При оперативной градуировке (метод трех эталонов) выполняют два параллельных измерения
каждого СО и пробы. Допускается увеличение числа параллельных измерений до четырех.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Условия проведения анализа приведены в приложении (табл. 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовой доли элементов приведены в
приложении (табл. 4).

3.3. Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспе-
чивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

3.4. Для каждого определяемого элемента выполняются три параллельных измерения. Допускается
выполнение двух или четырех параллельных измерений.

3.5. Значение массовой доли контролируемого элемента в пробе, представленной тремя образца-
ми, находят как среднее арифметическое трех результатов анализа, полученных от каждого из трех
образцов.

Число измерений, на основании которых получают результат анализа для каждого из трех образ-
цов, — поп. 3.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли элементов приведены
в табл. 1-

4.1. Если расхождения значений аналитического сигнала, выраженные в единицах массовой доли,
не более d, (см. табл. 1) — для четырех параллельных измерений, 4; — для трех параллельных измерений
и 4, — для двух параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое.

К 123

С. 3 ГОСТ 2761-88

Таблица |

Норма точности и норматив контроли точности. %
Элемент Массовая доля, ©

А dy а, 4, 4, 5, 3 В 4,

Cepa От 0.005 до 0,01 включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0.005 | 0.005 |0,003 | 0.003 | 0,003 | 0,004
Св. 0,01 + 0,02 › 0,005 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,007 | 0,004 | 0.003 | 0,004 | 0,005

ь 0,02 ь 005 » 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0.011 |0,006 | 0.005 | 0,006 | 0,008
© 0.05 » 0.0 › O,OIL | 0,013 | 0,011 | 0,013 | 0.015 | 0,008 | 0.007 | 0,008 | 0,011
® 0,10 › 0,20 » 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,022 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,016
Фосфор От 0,02 до 0,05 включ. 0,005 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0.007 | 0,004 | 0.003 | 0,004 | 0,006
Св. 0,05 » 0,1 . 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | O.011 | 0.006 | 0.005 | 0,006 | 0,009
© OL ›02 * 0,013 | 0,017 | 0,014 | 0,017 | 0.018 | 0,010 | 0.009 | 0,010 | 0,014
ь 0,2 › OS * 0.03 | 0.04 | 0.03 | 0,04 | 0.04 | 0,02 0.02 | 0,02 | 0,03
Кремний | Or 0.1 до 0.2 включ 9.03 | 0.04 | 0,03 | 0,04 | 0,04 [0,02 0,02 | 0,02 | 0,03
Св. 0,2 » 0,5 © 0.04 | 0.05 | 0,04 | 0,05 | 0.05 |0.03 | 0.03 | 0.03 | 0,04
© OS » 10 » 0,05 | 0.07 | 0,06 | 0,07 | 0,07 |0,04 | 0.03 | 0,04 | 0,04
» 10620 » 0.09 | 0.12 | 010 | O12 | 0.13 | 0,07 0,06 | 0,07 | 0,09
ь 2,0» 50 «© 0,13 | 017 0,14 | 0.17 | 0.18 [0,10 0,09 | 0,10 | 013
Марганец | Or 0,1 до 0.2 включ. 0,02 | 0.03 | 0,02 | 0,03 | 0.03 0,01 | 0,02 | 0,02
Св. 0,2 » 0,5 » 0.04 | 0.05 | 0.04 | 0,05 | 0.05 0,03 | 0.03 | 0,04
© 0,5» 10 › 0,05 | 0.06 | 0,05 | 0,06 | 0,07 003 | 0,04 | 0,05
o 10 6 20 © 0,08 | O10 | 008 [010 | O11 | 0,06 0,05 | 0,06 | 0,08
Xpom Or 0.01 до 0.02 включ. | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0.007 | 0,004 | 04003 | 0,004 | 0,005
Св. 0,02 » 0.05 + 0,007 | 0,009 | 0.007 | 0,009 | 0,010 |0,005 | 0,005 | 0,005 | 0,007
» 0,05 » 0,1 > 0,010 | 0,013 | 0,011 | 0.013 | 0.014 |0,008 | 0.007 | 0,008 | 0,011
> O1 © 02 * 0,02 | 0,03 0,02 | 0,03 | 0,03 | 0,02 0,01 | 0,02 | 0,02
ь 02 © OS * 0,03 | 0.04 | 0.03 | 0.04 | 004 | 0,02 0.02 | 0,02 | 0,03
Никель Or 0.01 до 6,02 включ. | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,009 | 0.005 | 0,004 | 0,005 | 0,006
Св. 0,02 +» 0.5 + 0,010 | 0,013 | 0.011 | 0.013 | 0,014 | 0,008 | 0,007 | 0.008 | 0,010
® 0,05 » 0,1 . 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0.022 | 0,012 | 0.010 | 0,012 | 0,016
» 01 › 02 * 0,02 | 0.03 | 0,02 | 0,03 | 0.03 | 0,02 0.02 | 0,02 | 0,02
» 02 » OS . 0.04 | 0.05 | 0,04 | 0,05 | 0.05 |0,03 0,03 | 0,03 | 0,04
Мель От 0,02 до 0.05 включ. 0,010 | 0.013 | 0,011 | 0,013 | 0.014 | 0,008 | 0.007 | 0,008 | 0,010
Св. 0,05 › 0,1 * 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0.022 | 0,012 | 0.010 | 0,012 | 0,017
© OL +02 & 0,024 | 0.030 | 0,025 | 0,030 | 0.030 0,018 | 0.016 | 0,018 | 0,026
Ванадий | Or 0.01 до 0,02 включ. | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | ОШ | 0,006 | 0.005 | 0,006 | 0,008
Св. 0,02 › 0.05 + 0,010 | 0,013 | 0,011 | 0,013 | 0.014 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,010
® 005 » 0,1 . 0,020 | 0,025 | 0,021 | 0,025 | 0.027 | 0,015 | 0,013 | 0,015 | 0,020
$ 01 ›02 » 0,03 | 0.04 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 0,02 | 0,02 | 0,03
ь 02 + OS * 0,04 | 0.05 | 0,04 | 0,05 | 005 | 0,03 0.03 | 0.03 | 0,04
Титан Or 0.01 до 0,02 включ. 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0.011 | 0,006 | 0.005 | 0,006 | 0,008
Св. 0,02 » 0455 + 0,010 | 0,013 | 0,011 | 0,013 | 0.014 | 0,00$ | 0.007 | 0,008 | 0,010
© 005 + Ob + 0,020 | 0,025 | 0.021 | 0,025 | 0.027 | 0,015 | 0.012 | 0,015 | 0,020
Мышьяк | Or 0.01 до 0,02 включ. 0,005 | 0.006 | 0,005 | 0.006 | 0.007 | 0,004 | 0.003 | 0,004 | 0,006
Св. 0,02 » 0,05 » 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0.010 | 0.005 | 0.005 | 0,005 | 0,008
» 005 » 0,1 * 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0.015 | 0.016 |0,009 | 0.008 | 0,009 | 0,014
6 01 »0,2 * 0,020 | 0.025 | 0,021 | 0,025 | 0,027 | 0,015 | 0.013 | 0,015 | 0,023
Магний Or 0,01 ло 0,02 = 0,008 | 0,010 | 0.008 | 0.010 | 0,011 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,008
Св. 0,02 » 0,05 0,010 | 0,013 | 0,011 | 0,013 | 0.014 | 0,008 | 0.007 | 0,008 | 0,010
» 005 » 01 * 0,020 | 0,025 | 0,021 | 0,025 | 0.027 | 0,015 | 0.012 | 0,015 | 0,020

124

ГОСТ 27611-88 C. 4

Допускается выражать значения аналитического сигнала и расхождений параллельных измерений
вединицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки. В этом случае d,
(см. табл. 1) выражают в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора с помощью установлен-
ных градуировочных характеристик

В случае превышения величины допускаемых расхождений между результатами параллельных
измерений, анализ повторяют.

4.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух, трех или
четырех параллельных измерений, удовлетворяющих требованию п. 4.1.

4.1, 4.2. {Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Все результаты, отличающиеся от границ марки меньше чем на е (см. табл. 1), подлежат
повторному определению (при необходимости) методом фотоэлектрического анализа с установлением
массовой доли элемента в пробе как общего среднего первичного и повторного результатов анализа;
если общее среднее отличается от границ марки меньше чем на 0,75, проба передается на контроль
химическими методами анализа.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Контроль стабильности градуировочных характеристик

5.1.1. Не реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической установки осуществляют контроль ста-
бильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов лиапазона измерений.

Допускается выполнять контроль только для верхнего предела или только для середины диапазо-
на измерений. При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.

5.1.2. Стабильность градуировочных характеристик контролируют с помощью СО или однород-
ных проб.

Для контроля стабильности выполняют по два параллельных измерения аналитического сигнала
для СО (проб). Допускается увеличение числа параллельных измерений до четырех.

5.1.3. Допускается значения аналитических сигналов выражать в единицах массовой доли с помо-
щью установленных в соответствии с п. 2.4 гралуировочных характеристик.

Если расхождения значений аналитического сигнала, выраженные в единицах массовой доли,
не превышают d,, d,, d, (см. табл. 1) соответственно для двух, трех и четырех параллельных измерений,
то вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов № и разность AN = (N,—N),
где № — среднее арифметическое значение аналитического сигнала для СО (пробы). полученное
способом, указанным в п. 2.4 в условиях, при которых выполнялась градуировка.

.1.1—5.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1.4. Если расхождение результатов параллельных измерений превышает допускаемое значение
(см. п. 5.1.3), проводят повторные измерения аналитического сигнала для СО (пробы) в соответствии с
п. 5.1.2.

5.1.5. Если величина AN, выраженная в процентах, превышает допускаемое значение 5.,
(см. табл. 1). то измерения повторяют в соответствии с пи. 5.1.2, 5.1.3. При повторном превышении
допускаемого значения осуществляют восстановление градуировочной характеристики регулировкой
параметров установки или коррекцией результатов измерений введением поправок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1.6. Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта или планово-профилак-
тического осмотра фотоэлектрической установки.

5.2. Контроль воспроизводимости результатов анализа

5.2.1. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют повторным определением
массовой доли контролируемых элементов в проанализированных ранее пробах не реже одного раза в
квартал.

5.2.2. Число повторных определений должно быть не менее 0,3 % общего числа определений за
контролируемый период.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.3. Вычисляют число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышаю-
щих допускаемое значение d, (см. табл. 1). Если расхождение результатов первичного и повторного
анализа превышает допускаемое значение не более чем в 5 % случаев, воспроизводимость измерений
считают удовлетворительной.

125