ГОСТ 27417-87

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТ АНДАРТ
                       СОЮЗА ССР




            ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
            МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

                      ГОСТ 2 7 4 1 7 -8 7


                     Издание официальное




          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                            Москва
тнвэд

УДК 669—492.2.001.4 :006.354                                    Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А    ССР



           ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
           Методы определения кислорода                     ГОСТ
             Metal powders. Methods for
                                                          27417—87
              determination of oxygen

ОКСТУ 1709

                                                    Срок действия с 01.01.89
                                                                 до 01.01.91
               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает методы определения кис­
лорода (при массовой доле кислорода от 0,01 до 2,0%) в порош­
ках железа, меди, никеля и кобальта путем восстановительной
экстракции кислорода в виде оксида углерода (II) при плавлении
металлического порошка в графитовом тигле в токе инертного газа
с последующей хроматографической либо кулонометрической ре­
гистрацией выделившегося оксида углерода.
   Рекомендации к выбору методов определения кислорода в ме­
таллических порошках и интерпретации полученных результатов
приведены в приложении.

                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1. Массовую долю кислорода в пробе металлического порош­
ка определяют в трех параллельных навесках. За окончательный
результат анализа принимают среднее арифметическое результа­
тов трех параллельных определений (при доверительной вероят­
ности 0,95), если разность наибольшего и наименьшего определе­
ний не превышает абсолютных допускаемых расхождений, указан­
ных в стандарте.
    1.2. Взвешивание навесок массой до 0,1 г проводят с погреш­
ностью не более 0,0001 г. При массе анализируемой навески более
0,1 г допускается взвешивание с погрешностью не более 0,0005 г.




Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
                                    © Издательство стандартов, 1988
  2—1361

С. 2 ГОСТ 27417—87

   1.3. Температура экстракции кислорода из порошка меди со­
ставляет (2000±50)°С, из порошков ж елеза, кобальта и никеля —
(2500±50)°С. Время экстракции устанавливается в соответствии
с конструктивными особенностями используемых графитовых тиг­
лей и нагревательного устройства.
    1.4. Допускается применение другой аппаратуры, материалов и
реактивов, реализующих метод восстановительной экстракции
кислорода в виде оксида углерода и имеющих метрологические
характеристики не хуже приведенных в стандарте.
    1.5. При определении кислорода в металлических порошках
перед каждыми 10— 15 определениями проводят холостой и гра­
дуировочный опыты. Холостой опыт заключается в том, что по
режиму, установленному для данного порошка, выполняют все
стадии анализа для трех графитовых тиглей без анализируемого
порошка. Градуировочный опыт заключается в выполнении ана­
лиза трех навесок порошка стандартного образца. Окончательный
результат холостого и градуировочного опытов рассчитывают по
п. 1.1. Абсолютные допускаемые расхождения для холостого опы­
та принимаются такими же, как для порошка с массовой долей
кислорода от 0,01 до 0,02%.
    1.6. В качестве стандартных образцов используют металли­
ческие порошки по составу и содержанию кислорода близкие к
анализируемым.
    1.7. Допускается использование в качестве стандартных образ­
цов порошков оксида вольфрама (VI) и оксида эрбия (III). П е­
ред использованием порошки прокаливают в воздухе в течение
1 ч при температуре 350°С — порошок оксида вольфрама (V I),
при температуре 1100°С — порошок оксида эрбия. Приготовленные
для анализа порошки оксидов вольфрама и эрбия хранят в экси­
каторе не более 30 сут. Массовая доля кислорода в соответствии
со стехиометрической формулой составляет для оксида вольфра­
ма (VI) — 20,70%, для оксида эрбия (III) — 12,55%. Восстанови­
тельную экстракцию кислорода для этих порошков выполняют по
режиму, установленному для железного порошка.
    1.8. Контроль правильности результатов анализа проводят по
стандартным образцам.
    Результаты анализа считают правильными, если разность из­
 меренной и аттестованной массовых долей кислорода в стандарт­
ном образце не превышает половины допускаемого расхождения
на уровне аттестованного значения. Если разность превышает ука­
занные значения, анализ необходимо повторить.
    1.9. Требования безопасности — по ГОСТ 14316—82.

                         2. ОТБОР ПРОБ
   Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 23148—78.

ГОСТ 27417—87 С. 3

              3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА
              ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫМ ПЛАВЛЕНИЕМ
            С ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИЕЙ
   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на выделении кислорода, содержащегося в ме­
таллическом порошке (независимо от формы его нахождения), в
виде оксида углерода (II) при кратковременном (импульсном)
нагреве порошка металла в графитовом тигле до температуры
2000—2500°С в токе геллия с последующим измерением выделив­
шегося оксида углерода (II) с помощью газового хроматографа.
   3.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Установка для определения кислорода (чертеж) состоит из
баллона с гелием 1, редуктора 2, газовых магистралей 3; импульс­
ной печи для восстановительного плавления 4; газового хромато­
графа типа ЛХМ-72 5; устройства регистрации и обработки сиг­
нала детектора газового хроматографа (хроматограф ЛХМ-72
комплектуется потенциометром КСП-4) 6; системы питания им­
пульсной печи 7; устройства управления режимом работы импульс­
ной печи 8.

             2     3




    Нагрев тигля в импульсной печи сопротивления осуществляет­
ся прямым пропусканием тока через тигель.
    Система питания импульсной печи установки обеспечивает
формирование импульса тока через графитовый тигель с силой
тока 500—600 А при напряжении на тигле 10—12 В, длительность
импульса тока 5—40 с.
    Тигель из графита ОС-2 по НТД с наружным диаметром
 (6±0,1) мм, высотой (16±0,2) мм, глубиной отверстия (13±
±0,2) мм, толщиной стенки (1,5±0,1) мм.
    Допускается применение тиглей других размеров и из других
марок графита при условии стабильности их электросопротивле­
ния, отсутствия примесей, искажающих результаты определения,
и уточнении режимов экстракции кислорода из пробы.
  2*