ГОСТ 26880.2-86

УДК 669.4 : 546.3106 : 006.354                                           Группа 15*

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     ССР




                              СВИНЕЦ
                                                                    ГОСТ
                 Методы определения натрия м калия             2 6 8 80 .2 — 86
Lead. Methods of sodium and potassium determination
                                                                    В замен
                                                                ГОСТ 20580.9— ВО,
                                                                ГОСТ 20580.12— ВО
О КСТУ 1709


Постаиояпеиием Государственного комитета СССР по стандартам от 23 апреля
198* г. HS 1073 срок действия установлен
                                                               с 01-01-87.
                                               .              до 01.01.92.

                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и
атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в метал­
лическом свинце при массовой доле натрия от 5-10~4 до 2-10~2%
и калия от 5 - 10-4 до 4 -10-*% .
   Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонанс­
ных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении
анализируемых и градуировочных растворов в воздушно-ацетилено­
вое или бутан-проианове пламя. Пробы свинца предварительно пе­
реводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

                                   1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

             1.1. Общие требования — по ГОСТ 26880.1—86.

                              2.   ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

            2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 26880.1— 86.

                  3.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмисси­
онной работы и источниками излучения для натрия и калия или
пламенный фотометр.


Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена

  сметные цены
                 ★
                                                                                13

Стр. 2 ГОСТ 2М М .2— 16


   Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78 марки
ОС.Ч. 17—4 и раствори 1 :3 и 1 :6 .
   Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79 с массовой долей ка ­
лия не более 0,0004%, раствор 100 г/дм3 натрия. Для проверки
чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм3 натрия,
затем в мерную колбу вместимостью 50 см3 переносят 2,5 см3 при­
готовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают.
Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она сос­
тавляет примерно 20% от .концентрации меньшего (0,1 мкг/см3)
градуировочного раствора (что соответствует массовой доле ка ­
лия 0,0004%), то эта соль пригодна для работы.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233 -77.
   Стандартный раствор натрия.
   2.5*121 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при
температуре (1 0 0 ± 5 )°С в течение 1 ч и охлажденного в эксика­
торе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и переме­
шивают.
    1 см3 раствора содержит I мг натрия.
   Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
   Стандартный раствор калия.
   1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при
температуре (1 0 0 ± 5 )°С в течение 1 ч и охлажденного в эксика­
торе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и переме­
шивают.
    1 см3 раствора содержит 1 мг калия.
   И з стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см8 натрия и
калия, методом последовательного разбавления каждого в 10,
100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по
100, 10 н 1 мкг/см3 соответственно натрия или калия.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в
кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

                    4.    ПОДГОТОВКА   ПРОБ К АНАЛИЗУ

    4.1.   Градуировочные растворы для определения натрия и ка­
лия готовят в соответствии с табл. 1.
    Градуировочные растворы для натрия готовят в диапазоне от
0,1 до 5 мкг/см3, для калия — от 0,1 до 10 мкг/см3.
    Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вмести­
мостью 50 £м3. Во все колбы добавляют по 3 см3 азотной кислоты,
доводят до метки водой, перемешивают и переливают н кварце­
вую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пла­
мени ацетилен — воздух, то во все градуировочные растворы для
измерения калия вводят но 2,5 см3 раствора азотнокислого натрия.
 14

ГОСТ 26680.2— 66 Стр. 5


                                                                                                 Таблица              1
                                    К ол и ч ество с т в я д а р тя о го раствора с массовой ко нц е н тр а ц и е й
   С одерж а        н атр и и          и м к г /с и '. требуемое д л я п ри го тов л ен и я гр а д уи р о во чн ы х
 и л и ка л л н в гр л д уи р и -                       раство ро в нвтрмн и л и к а л к я . с м ‘
      почаом растворе,
           мкг.'см’
                                            КО                            10                              J


                 0 .1                                                                                  5
                 0 .2                        —                           —                            10
                 0 .5                        —                             2 ,5                      —

                  1                          —                             5                          —
                 2                           —                           10                           —
                 5                           2 ,5                        —                            —
                )0                           5




   Градуировочные растворы, содержащие менее I мк г/см* нат­
рия или калия, готовят в день выполнения измерений.
   Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для
построения градуировочного     графика    готовят контрольный
раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азот­
нокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен —
воздух).

                                     S. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    ■ 5.1. Навеску пробы массой (2.000;г0,100) г помешают в квар­
 цевый. фторопластовый стакан или стакан из етеклоуглерода и
 очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение
 30 с 10 см:1 раствора H N 0 3 1 :3 и 1 :6 для пробы в виде кусочков
 и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу про­
 мывают несколько раз водой из промыналки, держа стакан нак­
лонно. Затем в стакан добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты
 1 :3 , закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор
выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 воды. 6 см3
азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, пере­
мешивают. переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или
стакан из етеклоуглерода и закрынают крышкой. При разложении
проводят контрольный опыт.
     Если используют пламя ацетилен — воздух, то для определения
калия берут отдельную навеску или, если позволяет содержание
калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого
натрия из расчета 5 см3 на каждые 100 см3 раствора.
     Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацети­
л е н -в о з д у х пли бутан - пропан — воздух по аналитическим ли­
ниям длин во лн : 589,0 и 589.6 нм для натрия и 766,5 нм для
калия. При измерении применяют метод «ограничивающих раст-
                                                                 15

Стр. 4 ГОСТ 26М0.2— М


воров», что означает получение отсчетов для раствора пробы я
двух градуировочных растворов, один из которых дает больший, а
другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора
пробы.

                        6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   6.1.    По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии
для градуировочных растворов после вычитания значения атомной
абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим
им массовым долям натрия или калия строят градуировочный
график.
   Массовую долю натрия или калия ( X ) в процентах вычисляют
по формуле

                           д .__ (а — •<»<.) • V
                                                   100,
                                    «1000

где а — содержание'определяемого элемента в растворе пробы с
          учетом коэффициента разбавления, мкг/см3;
     оо — содержание определяемого элемента в растворе конт­
          рольного опыта, мкг/см3;
    т — масса пробы, мг;
    V — объем раствора пробы, см*;
 1000 — коэффициент пересчета м кг в мг.
   6.2.     Наибольшее расхождение трех параллельных определений
не должно превышать допускаемого расхождения, рассчитанного
по формуле

                            </•*3.31 -Srtx-X,

а расхождения двух анализов, выполненных в одной лаборатории,
по формуле

                            d ~ 2,77'SrtX,

где S ,« и Srn — относительное среднее квадратическое отклоне­
                   ние сходимости и воспроизводимости соответст-
             __   венно;
            *X — среднее арифметическое параллельных опреде­
                  лений или анализов.
   Значения относительных средних квадратических отклонений
приведены в табл. 2.
 16