ГОСТ 23957.1-2003

ГОСТ 23957.1-2003


                                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т




                                                                   Цинк

                                            АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
                                             ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, КДДМИЯ,
                                                СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ


                                                              Издание официальное
                          «SIZ/ZOOZ—01 £Я




                                                          МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                                ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                    М нис к




строительный сертификат

ГОСТ 23957.1-2003

                                         Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом
цветных металлов (ВНИИцветмет). Межгосударственным техническими комитетом по стандарти­
зации МТК 504 «Цинк, свинец»

     2 ВНЕСЕН Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства инду­
стрии и торговли Республики Казахстан

     3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС № 4774

      За принятие стандарта проголосовали:

            Наименование государств            Наименование национального органа по стандартизации
     Азербайджан                             Азстандарт
     Республика Армения                      Арм госстандарт
     Республика Беларусь                     Госстандарт Республики Беларусь
     Казахстан                               Госстандарт Республики Казахстан
     Кыргызская Республика                   Кыргы зстанларт
     Республика Молдова                      Молдова-стан дарт
     Российская Федерация                    Федеральное агентство по техническому регулированию и
                                             метрологии
     Республика Таджикистан                  Таджиксгандарт
     Туркменистан                            Главгосслужба «Туркмснстандарглары»
     Узбекистан                              Узсгандарт
     Украина                                 Госпотрсбсгандарт Украины

     4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 де­
кабря 2004 г. № 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.1—2003 введен в действие непо­
средственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.

      5 ВЗАМЕН ГОСТ 23957.1-80




                                                           © ИГ1К Издательство стандартов, 2005

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техни­
ческому регулированию и метрологии
II

ГОСТ 23957.1-2003


М   Е   Ж   Г    О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н    Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т


                                                     Цинк

                АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА,
                         КАДМИЯ, СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ

                                                     Zinc.
            Atomic-absorption method for determination o f lead, cadmium, antimony, iron and copper



                                                                                   Лага виелемия 2005—07—01

     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, кад­
мия, сурьмы, железа и меди в цинке при массовой доле. %:
     свинца — от 0.002 до 3,0;
     кадмия — от 0,001 до 0.3;
     сурьмы — от 0,01 до 0.05;
     железа — от 0.001 до 0,2;
     меди — от 0.0005 до 0,07.
     Метод основан на измерении поглощения аналитических линий определяемых элементов при
введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.
     Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного рахюжения.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об­
разцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
     ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
     ГОСТ 1089—82 Сурьма. Технические условия
     ГОСТ 1467—93 Кадмий. Технические условия
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Общие технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия
     ГОСТ 3778—98 Свинец. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 5817—77 Кислота винная. Технические условия
     ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 9849—86 Порошок железный. Технические условия
     ГОСТ 17261—77 Цинк. Спектральный метод анализа
     ГОСТ 24231—80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб
для химического аихшза
     ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­
ры и размеры
     ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуирован­
ные. Часть 1. Общие требования

И здание официальное
                                                                                                          I

ГОСТ 23957.1-2003

     3 Общие требования
      3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
      3.2 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 3640 и ГОСТ 24231.
      3.3 Массовые дли элементов определяют по двум параллельным навескам пробы.
      3.4 Точность анализа контролируют по стандартным образцам, разработанным и утвержден­
ным по ГОСТ 8.315. или методом добавок, тын сравнением результатов анализа, полученных по
стандартизованным или другим аттестованным методикам, имеюшим погрешность, не превышаю­
щую погрешность контролируемой методики, не реже одного раза в месяц, а также при смене
реактивов, растворов или после длительного перерыва в работе.
      3.5 Точность анализа по стандартным образцам контролируют проведением анализа стандарт­
ного образца одновременно с анализом проб. Анализ проб считают точным, если результат анализа
стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более чем на \'Д^Т 0,5/7- , где
    — погрешность аттестации стандартного образца, %; D — допускаемое расхождение результатов
анализа, %.
      3.6 Для контроля точности анализа методом добавок определяют массовую долю анализируе­
мого компонента в цинке после добавления аликвотной части стандартного раствора компонента к
пробе до проведения анализа.
      Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличился
в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.
      Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей компонента в пробах с
добавкой С’„ м и без добавки Сп.
      Анализ считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем на
0,71\£> f + /)Т, где /), и Z), —допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с
добавкой соответственно, %.
      3.7 При проведении контроля точности анализа сопоставлением результатов, полученных по
разным стандартизованным или аттестованным методикам, анализ считается точным, если расхож­
дение между результатами не превышает 0,71         j)'2, где /), и /), — допускаемые расхождения
результатов анализа, значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и кон­
трольной методиках анализа.
      3.8 Требования безопасности — по ГОСТ 17261.
      3.8.1 Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся
при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего,
в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбцион­
ного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защит­
ным экраном.
      3.8.2 При анализе цинка применяют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие
на организм человека: свинец, соляную и азотную кислоты, ацетилен и аммиак.
      Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасыва­
ющим устройством.
      3.8.3 При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе
анализа требуется соблюдать правила устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под
давлением, утвержденные соответствующими национальными органами.

     4 Аппаратура, материалы и реактивы
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
      Воздух, сжатый под давлением от 2 103 до 6 • 10s Па (от 2 до 6 атм.) в зависимости от
используемого прибора.
     Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
      Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 200, 250 см3.
      Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50,
100. 200. 250 500 и 1000 см3.
      Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.
      Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2