ГОСТ 23268.8-78

УДК 663.64:543.344:006.354                                                                     Группа Р19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                                   СТАНДАРТ            СОЮЗА         ССР



           ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.
        ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
                                         Методы определения нмтрит-иоиоа                   ГОСТ
   Drinking medicinal, medicinal-tabic and natural-table
  mineral waters. Methods of determination of nitrite-
                                                                                      2 3 2 68 .8 -7 8
                          ions



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября
197В г. N9 3412 срок действия установлен
                                                                 с 01.01.80
                                                                                               до 01.01.85

                                             Несоблюдение стандарта преследуется по м кои у

   Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно­
столовые н природные столовые питьевые минеральные воды и
устанавливает колориметрические методы определения нитрит-ио­
нов: визуальный (ускоренный) и фотометрический.
   .Методы основаны на образовании красного азокрасителя при
реакции нитрит-ионов с реактивом Грнсса.

                                                             1.   ОТБОР ПРОБ

   1.1. Отбор проб — по ГОСТ 23268.0—78.
   1.2. Объем пробы воды для определения нитрит-ионов должен
быть не менее 50 см3.
   1.3. Анализ проводят в день вскрытия пробы.
                                                        2.   ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД

   2.1. А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
   Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—7-1.
вместимостью: колбы 50, 500 и 1000 см3; цилиндры 50 и 100 см3.
   Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—
—74. пипетки вместимостью, 1. 2. 5. 15, 20 и 25 см3.
   Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336 82.
   Весы лабораторные аналитические.
   Весы технические типа ВЛТ-200.
Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена
                                                      Переиздание. Сентябрь 1983 г.
 строительство промышленных сооружений


                                                                                                       47

Стр. 2 ГОСТ 23168.6—П

   Калий азотистокислый по ГОСТ 4144—79.
   Реактив Грнсса.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
   Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
   2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   2.2.1. Приготовление основного стандартного раствора азоти­
стокислого калия — по ГОСТ 4212—76.
    1 см3 основного стандартного раствора содержит 1,0 мг нит­
рит-ионов.
   2.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотисто­
кислого калия
    В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 2 см3 основного
стандартного раствора азотнокислого калия и доводят объем
раствора дистиллированной водой до метки.
    Для анализа следует использовать свежеприготовленный раст­
вор.
    I см3 рабочего стандартного раствора содержит 0,002 мг нит­
рит-ионов.
    2.2.3. Приготовление раствора уксусной кислоты / : /
    К 50 см3 дистиллированной воды осторожно приливают 50 см3
ледяной уксусной хислоты.
    2.2.4. Приготовление раствора реактива Грасса
    1 г реактива Грнсса взвешивают с погрешностью не более
0.01 г и растворяют в 100 см3 уксусной кислоты, приготовленной
по п. 2.2.3.
    2.3. Проведение анализа
    В пробирку вносят 1 см5 анализируемой воды. Одновременно
готовят эталонный раствор с содержанием 2 мг/лм3 нитрит-ионов,
для чего в такую же пробирку вносят 1 дм3 рабочего стандартно­
го раствора. К содержимому пробирок приливают по 5 см3 раст­
вора реактива Грнсса. Объемы растворов в пробирках доводят
дистиллирванной водой до 20 см3. Через 20 мин проводят сравне­
ние интенсивности цвета анализируемого раствора с интенсив­
ностью цвета эталонного раствора в проходящем свете.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Продукция соответствует требованиям действующей норма­
тивно-технической документации, если интенсивность цвета ана­
лизируемого раствора не превышает интенсивности цвета эта­
лонного раствора в двух параллельных определениях.

                        3.   ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


    Метод применяется при возникновении разногласий в оценке
 качества.
48

ГОСТ 2326Я.8— 78 Стр. 3

     Метод позволяет определять от 0,005 до 0,03 мг нитрит-ионов
 в пробе.
     3.1. Ап па р а т у ра, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     Аппаратура, материалы и реактивы — по п. 2.1, кроме проби­
 рок, со следующим дополнением.
    Фотоэлсктроколориметр (ФЭК).
     Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
    3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     Подготовка к анализу по пп. 2.2.1, 2.2.3 и 2.2.4 со следующим
дополнением.
     Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокисло­
 го калия.
     В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 1 см3 основ­
 ного стандартного раствора и доводят объем раствора дистилли­
 рованной водой до метки.
     Для анализа следует использовать свежеприготовленный ра­
 створ.
     1 см3 рабочего стандартного раствора азотистокислого калия
 содержит 0.001 мг нитрит-ионов.
     3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 10 см3 анализиру­
 емой воды, 5 см3 раствора реактива Грисса и доводят раствор
дистиллированном водой до метки. Через 20 мин измеряют оп­
тическую плотность раствора по отношению к дистиллированной
воде на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной погло­
щающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр
 (* max- 5 4 0 нм).
    Массовую концентрацию нитрит-ионов находят по градуиро­
вочному графику.
    3.4. Построение градуировочного графика
    Для построения градуировочного графика в тех же условиях
готовят эталонные растворы с массовой концентрацией 0,00; 0,05;
0.10; 0.20; 0,30; 0.40; 0,50 и 0.60 мг/дм3 нитрит-ионов, для чего в
мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят соответственно 0,0;
2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3 рабочего стандартного
раствора, добавляют по 5 см3 раствора реактива Грисса и дово­
дят объемы растворов дистиллированной водой до метки.
    Оптическую плотность эталонных растворов определяют на
фотоэлектроколорнметрс в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 10 мм/используя зеленый светофильтр (?»тах"*540 нм).
    На основе полученных данных строят градуировочный график
зависимости оптической плотности раствора от массовой концент­
рации интрит-ионов. Для этого на миллиметровой бумаге откла­
дывают по оси абсцисс массовую концентрацию нитрит-ионов в
растворе, а по оси ординат - оптическую плотность растворов.
    3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
                                                                  49

Стр. 4 ГОСТ Л Ш Л — 78

                  Содержание нитрит-ионов (Я), мг/ды* вычисляют по формуле
                                      Х = С -§ - .
             где С — массовая концентрация нитрит-ионов, найденная по гра­
                      дуировочному графику, мг/дм*;
                 У, — объем, до которого разбавлена проба, см*;
                 V — объем воды, взятый для анализа, см*.
                За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
             зультатов двух параллельных определений, допустимое расхож­
             дение между которым и не должно превышать 2 %.




ГОСТ 23268.8-78