ГОСТ 23268.7-78

УДК                                                                  Групп* Р1»

               ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                   СТАНДАРТ                 СОЮЗА           ССР



                       ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
                    ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
                                                                               ГОСТ
                           Методы определении ионов калия

                Drinking medicinal, medicinat-tabte and natural-tabic
                                                                         23268.7-78
               mineral waters, Methods ol determination of potassium
                                     ions


               Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам o r I сентября
               197В г. N* 1411 сро к действия установлен
                                                                                 с 01.01.S0
                                                                                     до 0М И .8*

                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                  Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-
               столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и
               устанавливает гравиметрический и пламенно-фотометрический ме­
               тоды определения ионов калия.

                                               1. ОТБОР ПРОБ

                  1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 23266.0—78.
                  1.2. Объем пробы воды для определения калия — нс                      менее
               300 см3.

                                       1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                  2 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
                  Метод основан на осаждении ионов калия в виде тетрафенил-
               бората калия. Метод применяется прн возникновении разногла­
               сий в опенке качества.
                  Метод позволяет определять от 0.1 до 2 мг ионов калия в
               пробе.
                  2.2. А п п а р а ту р а, р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
                  Посуда мерная лабораторная стеклянная но ГОСТ 1770—74,
               вместимостью: колбы 100, 250. 500, 1000 см9; цилиндры 10. 50,
               100 см3.
               Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                                        Переиздание. Сентябрь 1983 г.

кружево фото
               42

ГОСТ 2ММ.7—7# Crp. 2

    Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—
—82,
    вместимостью: стаканы 50, 100, 150, 200, 250 см3; колбы кони­
ческие 250 см3.
    Весы лабораторные аналитические.
    Весы технические типа ВЛТ-200.
   Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
   Фильтры стеклянные Л? 3, 4 по ГОСТ 25336—82.
   Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—
—74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см1.
   Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
    Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ
25336-82.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Тстрафенилборат натрия.
    Алюминий сернокислый но ГОСТ 3758—75.
    Алюминия окись.
    Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64.
    Кислота уксусная по ГОСТ 19814—74.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328--77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
    2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.3.1. Приготовление 3 %-ного раствора тстрафенилйората нат­
рия
    3 г тстрафеннлбората натрия взвешивают с погрешностью нс
более ±0,01 г, растворяют в 97 см3 дистиллированной воды, при­
ливают 2 см3 10 %-ного раствора сернокислого алюминия, отстаи­
вают в течение 12 14 ч до осветления раствора, фильтруют че­
рез слой окиси алюминия в стеклянном фильтре № 3 или 4.
    2.3.2. Приготовление промывного раствора
    К 500 см3 дистиллированной воды приливают 15 см3 3 %-ного
раствора тетрафеннлбората натрия и 5 см3 ледяной уксусной кис­
лоты.
   2.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты I : /
    К 50 см5 дистиллированной воды приливают 50 см3 концентри­
рованной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см1.
   2.3.4. Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия
25 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью нс бо­
лее ±0,01 г и растворяют в 75 см3 дистиллированной воды.
   2.3.5. Приготовление 10 % -ного раствора сернокислого алюми­
ния
    19 г кристаллогидрата сернокислого алюминия взвешивают
с погрешностью не более ±0,01 г н растворяют в 81 см3 дистил­
лированной воды.
                                                              43

Сrp. 3 ГОСТ 23268.7-78

   2.3. G. Подготовка стеклянных фильтров
   Стеклянные фильтры перед анализом нагревают в концентри­
рованной серной кислоте, промывают дистиллированной водой,
высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной мас­
сы. Погрешность навешивания — не более ±0.0005 г.
   2.3.7. Приготовление раствора метилового оранжевого
   0.1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не
более ±0.01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллирован­
ной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до
100 cv.J.
   2.4. П p o n e д с н и с а н а л и л а
   2.4.1. В стакан вместимостью 200 см3 отмеривают от 10 до
100 см8 анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней со­
держалось от 0.1 до 20 мг ионов калия. Для устранения мешаю­
щего влияния ионов аммония к анализируемой воде прибавляют
10 см8 25 % -ною раствора гидроокиси натрия и содержимое ки­
пятят до уменьшения объема на Vs-
   Пробу охлаждают, приливают 2 капли метилового оранже­
вого и титруют раствором соляной кислоты 1 :1 до изменения
цвета раствора из желтого в розовый.
   При перемешивании прибавляют к пробе 10 см3 3%-ного раст­
вора тстрафенилбората натрия. Через 1 ч отфильтровывают вы­
павший осадок через стеклянный фильтр, подготовленный по
п. 2.3.6. Осадок на фильтре несколько раз обрабатывают про­
мывным раствором, высушивают при температуре 105—120®С и
доводят до постоянной массы с погрешностью взвешивания нс
более ±0.0005 г.
   2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Массовую концентрацию ионов калия (X ), мг/дм\ вычисляют
но формуле
                         X   ----- 7---- ,
                               m - 0 .109-1000


где itt — масса осадка, г;
 0.109 -коэффициент пересчета на калий;
     V — объем воды, взятый на анализ, см3.
    За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 4 %.
                3. ПЛАМЕННО-ФОТОмеТРИЧССКИЙ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на способности возбужденных ионов калия
легко испускать характерное излучение, интенсивность которого
пропорциональна содержанию ионов калия.
   Метод позволяет определять от 1 до 100 мг/дм® ионов калия.
44

ГОСТ 23268.7—78 Стр. 4

       3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
       Фотометр пламенный.
       Светофильтр на калий.
       Посуда мерная ’л абораторная стеклянная по ГОСТ 1770 74,
    колбы вместимостью 100, 1000 см3.
       Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—
   - 74. пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 ем3.
       Калин хлористый по ГОСТ 4234 —77.
       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
       Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
       Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
       3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
       3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлори­
   стого калия
       Основной стандартный раствор хлористого калия готовят по
   ГОСТ 4212—76. 1 см3 раствора содержит 1 мг ионов калия.
       3.3.2. Приготовление рабочего стандарта раствора хлористо­
  го калия
       В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 100 см3 основ­
   ного стандартного раствора хлористого калия и объем раствора
  доводят дистиллированной водой до метки.
       I см3 раствора содержит 0,1 мг ионов калия.
      3.3.3. Подготовка пробы
      Анализируемую пробу фильтруют и разбавляют дистиллиро­
  ванной водой так, чтобы массовая концентрация ионов калия в
  подготовленной пробе была от 1 до 100 мг/дм3. Д ля анализа го­
  товят не менее двух разведений.
      3.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      Измерение проводят на пламенном фотометре в пламени про-
  пан-бутан-воздух. Для ионов калия характерна спектральная ли­
  ния с длиной волны 770 нм.
      3.5. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
      3.5.1. Готовят стандартные растворы с массовой концентраци­
  ей калия 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80.0;
К 90.0; 100,0 мг/дм3.
      В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают 0,0;
  1.0; 5.0; 10,0; 20,0; 30.0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90.0; 100,0 см3
  рабочего стандартного раствора хлористого калия и объем раст­
  вора доводят дистиллированной водой до метки.
      Измерения проводят на пламенном фотометре, вначале ана­
  лизируя дистиллированную воду, затем стандартные растворы в
  порядке возрастания в них ионов калия, а далее стандартные ра­
  створы — в обратной последовательности.
      После каждого определения распыляют дистиллированную
  воду. Вычисляют среднее арифметическое значение интенсивно-
                                                                        ♦5