ГОСТ 23268.6-78

УДК 663.64:343.3:006.354                                                   Групп* Р1*

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А    ССР



          80Д Ы МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.
       ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
                                                                       ГОСТ
                     Методы определения ионов натрия
 Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table            2 3 2 6 8 . 6-78
 mineral waters. Methods of determination of natrium ions




Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября
197$ г. N9 2410 срок действия установлен
                                                                 с 01.01.М
                                                               до 01.0I.SS

                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-
столовые н природные столовые питьевые минеральные воды и
устанавливает гравиметрический, колорнметрический и пламенно-
фотометрический методы определения ионов натрия.

                                      1.   МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1-1. Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.
   1.2.     Объем пробы воды для определения ионов натрия должен
быть не менее 100 см3.

                                 2.    ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на осаждении ионов натрия в виде малораст-
норимон тройной соли натрий—цинк—урзнилзиетата. Метод по­
зволяет определять от 1 до 8 мг номов натрии в пробе.
   Метод применяется при возникновении разногласий в оценке
качества.
   2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
   Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74,
вместимостью: колбы 100, 200, 500, 1000 см3; цилиндры 10, 50,
1000 см3.

Издание официальное                                            Перепечатка воспрещена
                                 Переиздание. Сентябрь 1983 г.

2*                                                                                 35
 красивые салфетки

Стр. 2 ГОСТ 2)268.6—78

     Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—
—82,
     вместимостью: стаканы 20, 25, 50, 100 см3; колбы конические
250 см3.
     Фильтры стеклянные № 3 и 4 по ГОСТ 25336 -82.
     Палочки стеклянные с оплавленным концом.
     Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—
—74, пипетки вместимостью 1, 2. 5, 10, 20, 100 см3.
     Весы лабораторные аналитические.
     Весы технические типа ВЛТ-200.
     Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
     Эксикатор по ГОСТ 25336- -82.
     Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ
25336-82.
     Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.
     Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78.
     Кислота уксусная по ГОСТ 19814—74.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
     Эфир диэтмловый.
     Кислота серная по ГОСТ 4204 —77.
     Уранкл уксуснокислый.
     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
     2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     2.3.1. Приготовление осаждающего раствора
     10 г уксуснокислого уранила взвешивают с погрешностью не
более 0,01 г, при нагревании растворяют в 54 сма дистиллирован­
ной воды, содержащей 1,7 см3 ледяной уксусной кислоты. 30 г ук­
суснокислого цинка взвешивают с погрешностью не более 0,01 г,
при нагревании растворяют в 52 см3 дистиллированной воды, со­
держащей 1 см3 ледяной уксусной кислоты. Оба раствора смеши­
вают, прибавляют от 10 до 20 мг хлористого натрия, оставляют
на 24 ч, после чего фильтруют.
     2.3.2. Приготовление насыщенного спиртового раствора нат­
р и й - цинк—уранилацетата
     К 1000 см3 спирта прибавляют от 0,7 до 1 г натрий—цинк—ура-
пилацетата, взбалтывают смесь в течение 1 ч, оставляют на сут­
ки н фильтруют через сухой бумажный фильтр.
     2.3.3. Подготовка фильтрующих тиглей
     Стеклянные фильтры нагревают в концентрированной серной
кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в су­
шильном шкафу н доводят до постоянной массы. Погрешность
взвешивания не более 0,0005 г.
     2.3.4. Подготовка пробы
36

ГОСТ 232*8.6—78 Стр. 3

   Минеральную воду упаривают или разбавляют дистиллиро­
ванной водой так. чтобы I см5 пробы содержал от I до 8 мг ионов
натрия.
   2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   В стакан вместимостью 20—25 см3 вносят 1 см3 подготовленной
пробы е содержанием от 1 до 8 мг ионов натрия. К пробе прили­
вают 10 см3 осаждающего раствора, перемешивая стеклянной па­
лочкой. Через 1 ч содержимое стаканчика переносят во взвешен­
ный стеклянный фильтр н фильтруют при помощи водоструйного
насоса. Осадок на фильтре промывают сначала осаждающим ра­
створом, а затем спиртом, насыщенным тройной солью натрий —
иинк—ураиилацетата, приливая растворы 4—5 раз порциями по
2 см5. Промытый осадок смачивают несколькими каплями эфира,
через 10—15 мин выключают водоструйный насос, фильтр с осад­
ком переносят в эксикатор с хлористым кальцием и через 1 ч
взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.
   2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Массовую концентрацию ионов натрия (X), мг/дм5, вычисляют
по формуле
                          v      т -0 ,0 1 4 9 5 -1000
                          X   ---------     р------- .
где т — масса осадка, г;
0,01495— коэффициент пересчета на натрий;
     V — объем воды, взятый на анализ, см3.
   За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 4 V

                   3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на способности ионов натрия образовывать
цветное соединение с МИО-АНИБЕСКом.
     Метод позволяет определять от 5-10-3 до 2-10 2 мг ионов нат­
рия в 1 см3 пробы.
     3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
    Фотозлектроколориметр.
     Кюветы с толщиной слоя 10 мм.
     Весы лабораторные аналитические.
     Весы технические типа ВЛТ-200.
     Пробирки кварцевые с притертыми пробками вместимостью
2 0 -2 5 см5.
     Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—
—74, вместимостью: бюретки 2, 5 см3; пипетки 1, 2, 5, 10 см3.
    Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74,
                                                                      37

Стр. 4 ГОСТ 2)268.6—7 !

 вместимостью: колбы 50, 100, 250, 500, 1000 см3; цилиндры 10 см3.
    Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25330—82.
    МИО-АНИБЕСК             (5-нитро-2[ (3-метил •5*оксоизоксазол-4-ил )-
азоЬбснзолсульфокислоты калиевая соль).
    Натрии хлористый по ГОСТ 4233—77.
   Ацетон по ГОСТ 2603—79.
   Тетраметиламмония гидроокись.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
   3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлорис­
того натрия
   Основной стандартный раствор готовят из хлористого натрия
по ГОСТ 4212-76.
    1 мл раствора содержит 1 мг ионов натрия,
    3.3.2. Приготовление рабочих стандартных растворов хлорис­
того натрия
    В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 0.5 (раствор
№ 1); 1,0 (раствор № 2 ) ; (раствор Ni 3); 2,0 (раствор Х?4) см3
основного стандартного раствора и доводят объемы растворов ди­
стиллированной водой до метки. В 1 см3 раствора Ni 1 содер­
жится 0.005 мг; раствора         2—0,010 мг; раствора № 3—0,015 мг;
раствора № 4 —0,020 мг ионов натрия.
   3.3.3. Приготовление 0.17%-ного раствора МИО-АННБЕСКа
   0.0170 г МИО-АНИБЕСКа взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0,0002 г и растворяют в 10 см8 дистиллированной воды.
   3.3.4. Приготовление водно-ацетонового раствора МИО-АНИ­
БЕСКа
    В сухую колбу вместимостью 100 см3 с притертой пробкой от­
меривают 2 см3 раствора МИО-АНАБЕСКа, приготовленного по
п. 3.3.3, доливают ацетон до метки, плотно закрывают н переме­
шивают.
   Раствор готовят н день проведения анализа.
   3.3.5. Приготовление рабочего раствора гидроокиси тетрамс-
тиламмония
   В кварцевую пробирку с притертой пробкой отмеривают 9.8 см3
дистиллированной воды,’ добавляют 0.2 см3 профильтрованной
20 %-ной гидроокиси тстраметиламмония. закрывают пробкой и
перемешивают.
   3.3.6. Подготовка пробы
   Минеральную воду разбавляют дистиллированной водой так,
чтобы в 1 см3 пробы содержалось от 0.005 до 0,02 мг ионов нат­
рия.
   3.4. П р О в с Д е н и е а н а л и з а
   3.4.1. Пипеткой вместимостью 2 см3 вносят в сухую кварцевую
ЗЯ