ГОСТ 23268.5-78

УДК 663.64:543.3:006.354                                                              Группа Р1*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                      СТАНДАРТ               СОЮЗА          ССР



     ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕвЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.
  ЛЕЧЕБНО СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
                        Методы определение моно» кальция и магния
                                                                                 ГОСТ
  Drinking medicinal, mcdiclnal-tablc and natural-table 2 3 2 6 8 . 5 —7 8 *
  mineral waters. Methods of determination of calcium
                  and magnesium ions




Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября
1971 г. Не 2409 срок действия установлен
                                                                 с 01.01.30
                                                                                      до 01.01.85

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно­
столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и
устанавливает титриметрнческнй метод определения ионов каль­
ция и магния; потенциометрический метод определения ионов
калышя и атомно-абсорбционный метод определения ионов маг­
ния.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                              1.   МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1.1. Отбор проб — ПО ГОСТ 23268.0—78.
   1.2. Объем пробы воды для определения ионов кальция и маг­
ния должен быть не менее 250 ом1.

                         2.   ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ
   2.1.а. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на способности комплексона III образовывать
в щелочной среде в интервале pH 12—13 комплексные соединения
с нонами кальция.
   Метод позволяет определять от 1 мг ионов кальция в пробе.
   (Введен дополнительно, Изм. № I).

Издание официальное                                                      Перепечатке воспрещена
                                ♦ Переиздание сентябрь 198-3 г. е Изменением Л? /.
отвержденным в апреле 1983 г.; Пост. № 2001 от 21.04.83 ( ИУС .V 8— 1983 г.)
  проектные изыскания                                                                         23

Стр. 2 ГОСТ 23268.1—78

     2.1. A n n а р а т у р а, м а т е р и а л ы н р е а к т и в ы
     Бюретки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 25 см3.
     Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 2, 5,
 10. 25, 50 см3.
     Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100. 500,
 1000 см3.
     Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100 см3.
     Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ
25336—82, вместимостью 250 см3.
     Капельницы по ГОСТ 25336—82.
    Стекло часовое.
     Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336—82.
     Бесы лабораторные аналитические.
     Весы технические типа ВЛТ-200.
     Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
     Аммиак водный но ГОСТ 3760—79.
     Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.
     Метиловый красный по ГОСТ 5853—51.
     Кислота кальконкарбоновая.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
     Гндроксиламнна гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.
     Комплексен III фиксанал, 0,1 н. раствор.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Глицерин по ГОСТ 6259—75.
     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.2.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III
    Раствор готовят из фикезнала. Содержимое ампулы количе­
ственно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, раство­
ряют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистил­
лированной водой до метки.
    2.2.2. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты
    Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы колнчест-
ствегшо переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем
раствора доводят дистиллированной водой до метки.
    2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного
    0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0.01 г к растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды.
    2.2.4. Приготовление 2 н. раствора гидроокиси натрия
    80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью нс более
0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, раство­
ряют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °С
и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
24

ГОСТ 2326S.S—7$ Стр. 3

   2.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина
   4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью
нс более 0,01 г и растворяют в 100 см3 этилового спирта.
    (Измененная редакция, Кзм. № 1).
   2.2.6. Приготовление 0.025%-ного раствора кальконкарбоновой
кислоты
   0,025 г калькопкарбоиовон кислоты взвешивают с погреш­
ностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 см3 водно-глицери­
новой смеси 1:1.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 10
до 100 см3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной во­
дой до 100 см3, нейтрализуют 0,1 н. раствором соляной кислоты
по индикатору метиловому красному до розового окрашивания
раствора, добавляют еще 1 см3 соляной кислоты, кипятят 5 мин
с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (хо­
лодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор ох­
лаждают до температуры 20йС. Добавляя 2 см3 2и. раствора гид­
роокиси натрия, устанавливают pH от 12 до 13. В качестве ин­
дикатора вводят I см3 раствора кальконкарбоновой кислоты и
пробу медленно титруют 0,1 н. раствором комплсксона III до из­
менения цвета раствора из вишневого в синий.
    При определении ионов кальция в железистых минеральных
водах железо маскируют 2—3 каплями раствора гидроксиламина.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Массовую концентрацию ионов кальция (А'), мг/дм* вычисляют
по формуле
                     V     У,« 20 04I0CO
                                Vt
где V: — объем раствора комплексов 111, пошедший на титро­
          вание, см3;
      н — нормальность раствора комплсксона III;
  20,04 — грамм-эквивалент иона кальция;
     V2 — объем воды, взятый на анализ, см3.
   За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми нс должны превышать 2%.

      3, ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ


   3.1.а. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан па способности комплсксона III образовывать
в щелочной среде при pH 10 комплексные соединения с ионами
кальция и магния.
                                                               25

Стр. 4 ГОСТ W iM .J - 7 8

     Метод позволяет определять от 1 мг ионов магния в пробе.
      (Введен дополнительно, Изм. № I).
     3.1. А п-па р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     Бюретки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 25 см3.
      Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 5, 10, 15,
 20. 25, 50 см3.
     Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 10394—
 72. вместимостью 100, 250 см3.
     Колбы по ГОСТ 1770 74. вместимостью 100, 250 см3.
     Ступка фарфоровая.
     Весы технические типа ВЛТ-200.
     Бумага индикаторная универсальная.
     Комплексок III фнксанал, 0,1 н. раствор.
     Эриохром черный Т.
     Хром темно-синий кислотный.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. «или ч.д.а.
     (Измененная редакция, Изм. .*6 1)
     3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     3.2.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексони III из фик-
санала — по п. 2.2,1
    3.2.2. Приготовление индикатора
    0,5 г индикатора эриохрома черного Т илн кислотного хрома
темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, сме­
шивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь
в фарфоровой ступке.
    3.2.3. Приготовление аммиачного буферного раствора
     10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, ра­
створяют в небольшом количестве дистиллированной воды, до­
бавляют 50 см3 25%-ного раствора аммиака и объем раствора до­
водят дистиллированной водой до метки. pH приготовленного ра­
створа 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке.
    3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 25
до 50 см3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой
до 100 см3, устанавливают pH 10, добавляя 5 см3 аммиачного бу­
ферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и тит­
руют пробу 0,1 и. раствором комплексона III до изменения цве­
та раствора из вишнево-красного в синий.
    3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую концентрацию ионов магния (X,). мг/дм3 вычисляют
26