ГОСТ 23268.15-78

УД К 663.6«:543.3:006.3S4                                                   Групп» Р19

              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                         СТАНДАРТ               СОЮЗ А            ССР



                             ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
                          ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
                                                                                ГО СТ
                                Методы определен** бромид ионов

            Drinking medicinal, medicinal-table and natural tabic
                                                                           2 3 2 6 8 .I5 -7 8
          mineral waters. Methods ol determination of bromide-ions



              Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 4 сеитебрв
              1978 г. И? 2417 срок действие установлен
                                                                               с 01 .01.80
                                                                             до 01.01.85

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                 Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно­
              столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и
              устанавливает колориметрический и йодометрический методы оп­
              ределении бромид-ионов,

                                                1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                1.1. Отбор проб — по ГОСТ 23268.0 -7 8 .
                1.2. Объем пробы воды для определения бромнд-ионов должен
             быть не менее 100 см*.
                                            2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                  2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                  Метод основан на окислении бромид-нонон хромовокислым ка­
              лием в кислой среде до свободного брома и образовании розо­
              вого бромпроизводного розанилина при взаимодействии брома с
              фуксинсерной кислотой.
                  .Метод позволяет определять от 0.05 до 0.1 мг бромид-ионов
              в пробе.
                  2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы н р е а к т и в ы
                  Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292--
              74, пипетки вместимостью I. 2, 10. 25 см3.

             Издание официально*                                           П арвпвчагиа восп рещ ен а
                                             Переиздание Сентябрь 198Я г


проектирование водоснабжения

С»р. 2 ГОСТ 23268.15—7#

      Посуда мерная лабораторная по ГОСТ J770—74. вместимо­
  стью колбы 100, 1000 см5; цилиндры 100. 1000 см3;
      Стакан и колбы стеклянные лабораторные но ГОСТ 25336 -82.
 вместимостью: колбы конические 200, 250, 300 см3; стаканы
  1000 см*.
      Весы лабораторные аналитические.
      Весы технические типа ВЛТ-200.
      Пробирки с притертой пробкой вместимостью 20 см3.
      Воронки по ГОСТ 25336—82.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
     Склянка темная с притертой пробкой вместимостью 150 см3.
      Капельницы по ГОСТ 25336—82.
     Часы песочные по ГОСТ 10576—74 на 1 мин.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
      Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
      Калий хромовокислый но ГОСТ 4459—75.
     Фуксин основной.
     Хлороформ медицинский.
     Эксикатор но ГОСТ 25336—82.
     Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
     Калин бромистый по ГОСТ 4160—74.
     Кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824—79.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.
     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
     2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     2.3.1. Приготовление 10%-ного раствори хромовокислого калия
     10 г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0,01 г и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды.
    2.3.2. Приготовление раствора серной кислоты 1:20
     К 200 см3 дистиллированной воды приливают 10 см3 концентри­
рованной серной кислоты (плотностью 1.84).
    2.3.3. Приготовление раствора фуксина в серной кислоте
    0.1 г основного фуксина взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0.01 г, растворяют при нагревании в 100 см3 дистиллирован­
ной воды. К Ю см3 раствора приливают 100 см* серной кислоты
 1:20. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой
р робкой.
    2.3.4. Приготовление основного стандартного раствора бромис­
 того калия — по ГОСТ 4212—76.
     1 см5 раствора содержит I мг бромид-ионов.
    2.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора броми-
стого калия
     10 см3 основного стандартного раствора бромистого калия по­
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистил­
лированной водой до метки.

гост мам.is—я стР. з
      1 см3 раствора содержит 0,01 мг/см3 бромид-ионов.
     2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     В пробирку с притертой пробкой вместимостью 20 см3 отмери­
 вают от 1 до 10 см3 анализируемой воды с таким расчетом, что­
 бы в ней содержалось от 0,05 до 0,1 мг бромид-ионов и доводят
 объем проб до 10 см3 дистиллированной водой. К пробе добавля­
 ют 0,5 см3 концентрированной соляной кислоты, 0,5 см3 10 %-ного
 раствора хромовокислого калия и 2 см1 концентрированной сер-
 мой кислоты. Раствор перемешивают, помещают в водяную баню
 н выдерживают при температуре от 10 до 15°С в течение 30 мин.
 Прибавляют 1 см1 раствора фуксина в серной кислоте. 2 см1 хло­
 роформа, смесь энергично встряхивают в течение 1 мин.
     Одновременно в тех же условиях готовят шкалу эталонных
 растворов с массовой концентрацией бромид-ионов:” 0.0; 1.0; 2.0;
 3,0; 4,0; 5,0; 6.0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 мг/дм3, для чего в пробирки с
 притертыми пробками приливают соответственно 0.0; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 рабочего стандартного раство­
ра н дистиллированной воды до 10 см*. Эталонные растворы об­
рабатывают так же. как и анализируемую воду.
     После отстаивания сравнивают интенсивность цвета хлоро­
форменного слоя анализируемой воды с интенсивностью цвета
хлороформенных слоев эталонных растворов.
    Определению мешает сероводород.
     При определении бромид-ионов в сульфидных водах серово­
дород связывают уксуснокислым кадмием, для чего к анализи­
руемой воде добавляют от 0.3 до 0,5 г уксуснокислого кадмия,
выпавший осадок отфильтровывают, а фильтрат используют для
определения бромид-нонов.
    2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую концентрацию бромид-ионов (Л), мг/дм3, вычисля­
ют по формуле


где а —- массовая концентрация бромид-ионов, определенная по
         шкале эталонных растворов, мг/дм3;
     У| — объем анализируемой воды, взятый на анализ, см3;
     V2 — объем колорнметрируемой пробы, см3.
   За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское трех параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 1 мг/дм3.
                    3. ИОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

  3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на окислении бромид-ионов хлорноватнстокис-
лым натрием до бромат нонов с последующим йодометрическнм
                                                                  87

Стр. 4 ГОСТ 33268.15—71

определением. Метод позволяет определять от 0.2 до 10,0 мг бро­
мид-ионов в пробе.
    Метод применяется при возникновении разногласий в оценке
качества.
    3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
    Приборы мерные, лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—
74, вместимостью: пипетки 1.2, 5. 10,25, 50 см3; бюретки 10, 25см*.
    Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74,
вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см5; цилиндры 25, 50. 100 см5.
    Колбы конические           стеклянные       лабораторные по ГОСТ
25336-82,
    вместимостью: конические 200, 250 см5; кругло донные 250, 500,
 1000. 1500 см5.
    Склянка трехгорловая вместимостью 1000 см9.
    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
    Весы лабораторные аналитические.
    Весы технические типа ВЛТ-200.
    Термометр по ГОСТ 215—73.
    Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.
    Воронка делительная вместимостью 50 см1.
    Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
    Сосуд для льда.
    Склянка вместимостью 100—200 см3.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Хлор жидкий по ГОСТ 6718—68.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
    Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 -77.
    Натрии серноватистокислый, фиксанал, 0,1 н. раствор.
    Калий двухромовокислый, фиксанал. 0.1 н. раствор.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163- 76.
    Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79.
    Натрий муравьинокислый безводный.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Натрий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 245—76.
    Кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824—79.
    Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
    3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    3.3.1.      Приготовление 1.7 н. раствора гидроокиси натрия
    68 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более
0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, раст­
воряют в дистиллированной воде и объем раствора доводят ди­
стиллированной водой до метки.
88