ГОСТ 23268.13-78

УДК M3.64:543.3:OM.3{4                                                       Групп* Р19

     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А        С С Р




                        ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕЕНЫЕ,
                     ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
                                                                              ГОСТ
                           М етод определения моно» серебра

        Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table
                                                                         2 3 2 68 .13-78
       mineral waters. Method of determination oi silver Ions



       Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 1 сентябре
       (971 г. MS 2411 срок действия установлен
                                                                                       с в 1.01 АО
                                                                                      д о 0 1 A IJ3

                                Несоблюдение стандарта преследуется по такому


           Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-
       столовые н природные столовые питьевые минеральные воды к ус­
       танавливает метод определения ионов серебра колориметриче­
       ским титрованием.
           Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в
       желтый цвет дитизоната серебра.
           Метод позволяет определять от 1-10' * мг ионов серебра в про­
       бе.

                                                1.   ОТБОР ПРОБ

             1.1. Отбор п р о б - п о ГОСТ 23268.0-78.
             1.2. Объем пробы воды дли определения серебра — не менее
          150 см*.
                                  2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

          Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74,
       вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см3; цилиндры 50 и 100 см3.
          Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ
       25336—82, вместимостью 100 и 150 см3.
          Приборы     мерные лабораторные       стеклянные по ГОСТ
       20292 —74. вместимостью: -бюретки 5 см3, пипетки 2. 5, 10, 50 см3.

       Издемке официальное                                             Перепечатка воспретим**
                                         ПереизОание. Сентябрь 1983 г.
георадарнон обследование

    74

ГОСТ 222М.1) —71 Сф. 2

   Воронки делительные вместимостью 150. 200, 500 см1.
   Весы лабораторные аналитические.
   Весы технические типа ВЛТ-200.
   Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.
   Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277—75.
   Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773- 72.
   Дитизон по ГОСТ 10165—79.
   Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
   Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Соль дннатриевая этилснднамин-N, N, N'jV-тетрауксусной кис­
лоты. 2-водная (трилок В) по ГОСТ 10652—73.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
   Гидрокснламин сернокислый по ГОСТ 7298—79.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
   Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

                        3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно­
кислого серебра
   0,1573 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью
не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной
воды, добавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и
доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3
раствора содержит 0,1 мг ионов серебра.
   3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокис­
лого серебра
   10 см3 основного стандартного раствора азотнокислого сереб­
ра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем раст­
вора доводят дистиллированной водой до метки. Для анализа
следует использовать свежеприготовленный раствор.
    1 см3 раствора содержит 0,001 мг ионов серебра-
   3.3. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а а м м и а к а
   1,5 см3 раствора аммиака плотностью 0,95 г/см3 помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора
дистиллированной водой до метки.
   3.4. П р и г о т о в л е н и е 30% -н о г о р а с т в о р а х л о р и с ­
того аммония
   30 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не бо­
лее ±0,01) г и растворяют в 70 см3 дистиллированной волы.
   3.5. П р и г о т о в л е н и е 10% -ного р а с т в о р а г р н . з о -
на Б
                                                                         75

Стр. 3 ГОСТ 2J2M.13— 7в


   I0 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более ±0.0! г
н растворяют в 90 см5 дистиллированной воды.
   3.6. П р и г о т о в л е н и е    1%- ног о р а с т в о р а с е р н о ­
кислого гидроксила мина
   1 г сернокислого гидроксиламина взвешивают с погрешностью
но более ±0.01 г н растворяют в 99 см3 дистиллированной воды.
   3.7. П р и г о т о в л е н и е I n . р а с т в о р а с о л я н о й к и с ­
лоты
   Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для при­
готовления 0.1 н. раствора соляной кислоты количественно пере­
носят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доводят объем ра­
створа дистиллированной водой до метки.
   3.8. П р и г о т о в л е н и е    основного с т ан да р т но г о
раствора дитизона
   Дитизон предварительно            очищают от содержащихся в нем
примесей, используя способность дитизона растворяться в ще­
лочных водных растворах. Продукты окисления при разделении
остаются в слое органического            растворителя. 0.17 г дитизона.
предназначенного для очистки, взвешивают с погрешностью не
более ±0,001 г, помещают в делительную воронку вместимостью
500 см3, растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода, добав­
ляют 100 см3 водного раствора аммиака и встряхивают несколь­
ко раз. Нижний слой, представляющий собой раствор неочищен­
ного дитизона в четыреххлорнстом углероде, сливают в другую
воронку и снова экстрагируют, добавив 50 см5 водного раствора
аммиака. Экстракцию повторяют до тех пор, пока верхний водно-
аммиачный слой не перестанет окрашиваться в оранжево-желтый
цвет. Водно-аммиачные экстракты оранжево-желтого цвета, со­
держащие аммиачные соли дитизона, фильтруют через вату, соби­
рают в делительную воронку, нейтрализуют концентрированной
соляной кислотой до перехода цвета раствора в бледно-зеленый и
выпадения темных хлопьев. Добавляют еще 2 капли соляной кис­
лоты и экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым                      углеродом
порциями но 50 см3.
   Нижний слой зеленого цвета, представляющий раствор дити-
зокз в четыреххлористом углероде, сливают                   через бумажный
фитьтр в склянку из темного стекла. Общий объем раствора ди-
тизона доводят четыреххлористым углеродом до 300 см3.
   3.9. П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о с т а н д а р т н о г о р а ­
створа дитизона
    10 см5 основного стандартного раствора дитизона помещают
в мерную колбу вместимостью 250 см* и объем раствора доводят
четыреххлористым углеродом до метки.
   3.10. П р и г о т о в л е н и е 0,1% -ного р а с т в о р а           инди­
катора метилового оранжевого
76

ГОСТ 23268.13—78 С тр. 4

    0.1 г метилового оранжевого взвешивают е погрешностью не
■более :*0,(И г, растворяют в небольшом объеме дистиллирован­
 ной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до-
 100 см3.
                        4.   ПРОВЕДЕНИЕ А Н АЛ И ЗА

 с 4.1. В колбу вместимостью 100—150 см8 вносят 50 сма анали­
  зируемой воды. Присутствующие гидрокарбонат-ионы в пробе
  нейтрализуют 1 и. раствором соляной кислоты, количество кото­
  рой определяют титрованием отдельной пробы, используя в ка­
  честве индикатора метиловый оранжевый. Для перевода нераст-
 ’коримых галогенидов серебра в растворимые комплексные со­
  единения добавляют 7 см8 30 %-ного раствора хлористого аммо­
  ния. Содержимое колбы кипятят, быстро охлаждают до 20°С и
  переносят в делительную воронку вместимостью 150—200 см8.
  Для маскировки катионов приливают 2 см8 10 %-ного раствора
  трклока Б. Влияние окислителей устраняют добавлением 2 см3
   1 %-ного раствора сернокислого гндроксиламнна. Вносят 2 см* ра­
  бочего стандартного раствора днтизона. Пробу встряхивают в
  течение 5 мин. Если слой днтизона после встряхивания окраши­
  вается в желтый или оранжевый цвет, добавляют следующую пор­
  цию днтизона и снова встряхивают.
      Операцию повторяют до тех пор. пока слой днтизона в во­
  ронке не примет желто-зеленый цвет.
      Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой
  дистиллированной воды, не содержащей серебра. Контрольную
  пробу титруют рабочим стандартным раствором азотнокислого
  серебра до выравнивания интенсивности цвета в анализируемой
  и контрольной пробах.
                       У ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      5.1- Массовую концентрацию ионов серебра (X), мг/дм3, вычис­
   ляют по формуле
       .                   Лv, г = _IV0.001   1000 .
                                     1 _ -------------

  где V, — объем рабочего стандартного раствора азотнокислого се­
            ребра. израсходованный на титрование, см3;
   0,001 — масса серебра в 1 см8 рабочего стандартного раствора,
             >>г;
       V'j — объем воды, взятый на анализ, см8.
      За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
  ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
ГОСТ 23268.13-78

  между которыми не должны превышать 2%.


                                                                           77