ГОСТ 22516-77

Г О С У Д   А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т
                                              С О Ю З А         С С Р




                                                    РЕАКТИВЫ

                                          ОЛОВО (IV) о к с и д
                                           ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


                                                 ГОСТ 22516-77



                                                  Издание официальное




                            5
                            чС
                            2


                                             ИIIК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                        М осква




капитальное строительство

УДК 546.814-31-41:006.354                                                                            Группа Л51


Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т             С О Ю З А              С С Р


                          Реактивы
                  ОЛОВО (IV) ОКСИД
                                                                               ГОСТ
                   Технические условия                                       22516-77
                           Reagents.
               Stannic (IV) oxide. Specifications

ОКП 26 1121 0820 09

                                                                                      Дата введения 01.07.78


     Настоящий стандарт распространяется на оксид олова (IV), представляющий собой порошок
белого цвета с желтоватым, сероватым или розоватым оттенком, не растворимый в воде, кислотах,
щелочах.
     Формула Sn02.
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 150,709.
     (Измененная редакция, Изм. Ле 2).

                                   1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Оксид олова (IV) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     (Измененная редакция, Изм. № I).
     1.2. Г1о физико-химическим показателям оксид олова (IV) должен соответствовать нормам,
указанным в таблице.

                                                                               Норма
                Наименоваши: пока и геля
                                                         Чжлый лая анаянха (ч.а.аЛ        Чисгый (ч.)
                                                           ОКП 26 112I 0822 07         ОКП 26 I I2l 0S2I 08
I. Массовая доля оксида олова (IV) (SnO;), %. не менее             99.0                       99.0
2. Массовая доли веществ, растворимых в соляной кисло­
   те, %. не более                                                 0,08                       0.I0
3. Массовая доля потерь при прокаливании. %, не более              0.03                       0.05
4. Массовая дотя сульфатов (SO«), %, не более                     0.005                 Нс нормируется
5. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более                       0.002                 Нс нормируется
6. Массовая доля железа (Fc), %, нс более                         0.002                      0.006
7. Массовая доля свинца и меди (Pb+Cu), %. нс более               0,05                        0.05
8. Массовая доля мышьяка (As), %. не более                        0.002                 Нс нормируется
9. Массовая доля щелочей (в пересчете на NaOH), %, не
   более                                                           0.05                 Нс нормируется
Ю. Массовая доля остатка на сите с сеткой № 028 К, %,
   не более                                                         1.0                        1,0
     (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
Издание официальное                                                                  I(ерспсчатка воспрещена
      1г                                                            <£) Издательство стандартов. 1977
                                                                © ИНК Издательство стандартов. I998
                                                                         Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 22516-77

                                    2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
     2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
     2.2. Массовые доли потерь при прокаливании сульфатов, хлоридов и мышьяка изготовитель
определяет в каждой десятой партии продукта.
                                     3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
      3.1а. Обшне указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
      При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г
или ВЛКТ-500г-М.
      Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
      3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
      Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 140 г.
      3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о к с и д а о л о в а (IV)
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      3.2.1. Реактивы, растворы и nocytia
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Дифениламин-4-сульфокнслоты натриевая соль (индикатор), раствор с массовой долей 0.85 %;
готовят следующим образом: 0.85 г индикатора растворяют при нагревании в 100 см3 волы.
      Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации с(1/6 К,Сг,От) = 0.1 моль/дм'
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
      Квасцы железоаммонийные, раствор готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в
100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 % и разбавленная 1:3.
      Кислота ортофосфорпая по ГОСТ 6552.
      Кислота серная по ГОСТ 4204.
      Смесь Кнопа. готовят следующим образом: 150 см3 серной кислоты наливают в 500 см3 воды,
посте охлаждения добавляют 150 см' ортофосфорной кислоты и доводят обьем раствора водой до 1дм3.
   НриГюр для растворения             Порошок цинковый по ГОСТ 12601.
    металлического олова              Бюретка 1(2)—2—50—0,10 по НТД;
                                      Колба К н-1 -5 0 0 -2 4 /2 9 ТХС по ГОСТ 25336.
                                     Пипетки 6—2—10(25) по НТД.
                                      3.2.2. Проведение анализа
                                      Препарат перед анализом тщательно растирают в агатовой с тушке
                                в течение 20 мин.
                                     Около 0.2000 г препарата помещают в коническую колбу прибо­
                                ра (см. чертеж) вместимостью 500 см ', прибавляют 10 см3 воды, 10 см'
                                раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 2 г цинкового
                                порошка, добавляемого небольшими порциями при постоянном ос­
                                торожном перемешивании, поддерживая непрерывное выделение во­
                                дорода. Добавляют еще 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой
                                долей 25 %, закрывают колбу пробкой с насадкой и нагревают на
                                электроплитке до кипения. Раствор кипятят 5 мин, затем медленно,
                                не прекращая кипения, прибавляют через воронку прибора 10 см ’
                                концентрированной соляной кислоты, избегая попадания воздуха в
                                колбу, и кипятят еще 10 мин до полного растворения выделившегося
                                металлического олова.
                                      Не прекращая нагревания, осторожно приливают через воронку
                                20 см3 раствора железоаммонийных квасцов, предварительно нагретого
                                до 60—80 *С, и прекращают нагревание.
                                      Раствор охлаждают, воронку смывают 150—200 см' воды, прибав­
                                ляют 25 см3 смеси Кнопа. доводят обьем раствора водой до 250 см3,
                                прибавляют 3 капли раствора натриевой соли дифенила.мнн-4-сульфо-

ГОСТ 22516-77 С. 3

кислоты и титруют раствором двухромовокислого калия до перехода окраски раствора из чисто-зе­
леной в фиолетовую.
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с темн же количествами
применяемых реактивов.
     3.2.3. Обработка результатов
     Массовую долю оксида олова (IV) (.V) в процентах вычисляют по формуле
                                          (V -     у ) . 0.007535 - 100
                                     X ------------- !----------------------
                                                          т                  .

где     V — объем раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходо­
            ванный на титрование анализируемой пробы, см3;
       У, — объем раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходо­
            ванный на титрование контрольной пробы, см3;
0,007535 — масса оксида олова (IV). соответствующая 1 см3 раствора двухромовокислого калия
            концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
       т — масса навески препарата, г.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных
определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не
превышает допускаемого расхождения, равного 0,6 %.
     Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0.8 % при доверительной вероятнос­
ти /*=0,95.
     3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
     3.3. О п р е д е л е и и е м а с с о в о й д о л и в е щ е с т в , р а с т в о р и м ы х в с о л я н о й
кислоте
     3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
      Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25 %,
готовят по ГОСТ 4517.
      Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
      Пипетки 4(5)—2—2 и 6—2—10 по Н'ГД.
      Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.
     3.3.2. Проведение анализа
      10,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 концентрированной
соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 15 мин.
      Прибавляют 25 см3 воды и фильтруют.
     Осанок на фильтре промывают 10 см3 горячего раствора соляной кислоты с массовой долей
25 %. Фильтрат помещают в фарфоровую чашку вместимостью 150 см3, предварительно прокален­
ную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, прибавляют
0,5 см3 серной кислоты, выпаривают на песчаной бане, затем прокаливают в муфельной печи при
800-900 'С.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после прокаливания не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 8 мг,
     для препарата чистый — 10 мг.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверитель­
ной вероятности /*=0.95.
     3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и п о т е р ь п р и п р о к а л и в а н и и
     Около 5,00 г препарата помешают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), предварительно прока­
ленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака, и
прокаливают в муфельной печи при 800—950 ‘С до постоянной массы.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса потерь при
прокаливании не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
     для препарата чистый — 2,5 мг.