ГОСТ 28794-90

ГОСТ 28794-90


                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                    РЕАКТИВЫ
                     МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ
                         ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
                                ТЕРМОДЕСОРБЦИЕЙ



                                     Издание официальное




                                                М осква
                                           С тандарты нф орм
                                                  2008




стоимость дома

УДК 543.544.54-41:006.354                                                                               Группа Л59


М    Е   Ж    Г   О   С    У   Д    А   Р    С   Т   В   Е   Н    Н    Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т


                               РЕАКТИВЫ

 Метод определения удельной поверхности хроматографических                                ГОСТ
                материалов термодесорбцней                                             2 8 7 9 4 __90

         Reagents. Method lor the determination o f specific surface
            of chromatographic materials by thermal desoiption

MKC 71.040.30
ОКСТУ 2609


                                                                                           Дата введения 01.01.92


      Настоящий стандарт распространяется на непористые хроматографические материалы, а также
хроматографические и другие гранулированные материалы, содержащие макро- и мезопоры, и
устанавливает метод определения удельной поверхности этих материалов в диапазоне значений от
0,2 до 700 м2Д (метод сравнения).
      Настоящий стандарт не распространяется на хроматографические материалы с микропористой
структурой (с диаметром пор менее 5 нм).
      Метод заключается в адсорбции азота или аргона поверхностями анализируемого образца и
образца сравнения при температуре нормальной точки кипения азота, последующей десорбции при
комнатной температуре и сравнении десорбированных масс азота или аргона.
      Термины, применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.

                                            1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. При проведении анализа должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
     1.2. В качестве адсорбата используют азот или аргон, в качестве газа-носителя — водород или
гелий.
     1.3. Измеряемые поверхности пробы: наибольшая — 20 м2, наименьшая — 1,5 м2.
     1.4. Массу анализируемого образца и образна сравнения устанаативают в зависимости от
предполагаемой удельной поверхности в соответствии с таблицей.


              Удельная поверхность. м2/г                               Масса анализируемого образца, г

    От 0.2 до 1                                                  Or 8.0 до 1.5
    Си. 1 * 10                                                Менее 1.5 » 1,0
     * 10 * 100                                                .    1.0 . 0,2
     * 100 * 700                                               *    0.2 » 0.02

     1.5. Условия высушивания анализируемого образца должны быть указаны в нормативно-тех­
нической документации на анализируемый продукт.
     1.6. При работе с газами следует соблюдать правила пожарной безопасности и правила [заботы
с баллонами под давлением.

                                        2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ

      Редукционный вентиль и вентиль тонкой регулировки для азота или аргона.
      Редукционный вентиль и вентиль тонкой регулировки для водорода или гелия.
И мание официальное                                                                       Перепечатка воспрещена
                                                                               С) Издательство стандартов, 1991
                                                                                 <£>СТАНДАРТИНФОРМ , 2008

ГОСТ 2 8 7 9 4 -9 0 С. 2

      Цеолит типа 4А (NaA) или 5А (СаА) (молекулярное сито) с диаметром зерен от 2 до 3 мм.
      Расходомер газообразного водорода или гелия и газообразного азота или аргона любого типа,
позволяющий измерять расход газа от 10 до 60 см3/м ин.
      Камера смешивающая вместимостью не более 15 см3, снабженная стеклянным фильтром
класса ПОР 100 по ГОСТ 25336.
      U -образная трубка внутренним диаметром от 2 до 3 мм, в середине которой имеется простран­
ство такой вместимости, чтобы над анализируемым образцом оставался свободный объем для
прохождения газовой смеси.
      Сосуды Дьюара вместимостью 500 см3.
      Детектор по теплопроводности с измерительным мостом (следует содержать при комнатной
температуре).
      Потенциометр КСП-4.
      Расходомер пленочный вместимостью не более 10 см3.
      Маностат любого типа (стабилизационная колонка).
      U -образная трубка с цеолитом.
      Вентиль тонкой регулировки с расходомером.
      Трубки соединительные внутренним диаметром от 1.0 до 2,0 мм.
      Образец сравнения с известной удельной поверхностью, установленной абсолютным методом
и проверяемой ежегодно. Удельная поверхность должна оставаться постоянной не менее одного
года.
      Адсорбат — азот газообразный высшего сорта или особой чистоты по ГОСТ 9293 или аргон
высшего сорта по ГОСТ 10157.
      Газ-носитель — водород технический марки А или Б по [ ОСТ 3022 или гелий ос. ч.
      Смесь газов, состоящая из (25 ± 5) % азота или аргона и (75 ± 5) % водорода или гелия.
      Азот жидкий по ГОСТ 9293.
      Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
      Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.

                                                           3. ПОДГОТОВКА К АН АН ПЗУ

    Собирают установку по схеме, приведенной на чертеже. Описание установки приведено в
приложении 2.

                                             Схема установки для измерения удельной поверхности




 / . S — рас х о д о м ер д л я в од ород а и л и гел и я и азо та и л и а р го н а : 2. 7 — в е н т и л ь то н к о й р егу л и р о вк и д л я в одорода и л и гелия
и азо та ил и ар го н а; 3, S — б а л л о н и о д дав л ен и ем с в одородом ил и гели ем и азо то м и л и а р го н о м ; 4. 6 — р ед у к ц и о н н ы й в е н ­
   ти л ь д л я в од ород а и л и гелия и аз о т а ИЛИ а р го н а : 9 — смсш н.вдтош ая кам ер а с о с г е к л я н н ы м ф и л ь тр о м : 10 — U -о б р азн ая
тр у бка с м о л ек у л яр н ы м с и г о м : I I — м ан о с тат ; 1 2 — в ен т и л ь го н к о й р егу л и р о вк и с р а с х о д о м ер о м : 1 3 — д ет ек т о р по т е п л о ­
 п р о в о д н о с т и : U — п л е н о ч н ы й р ас х о д о м ер : I S — п о т е н ц и о м е т р : 16 — сосуды Д ь ю а р а с ж и дки м а зо то м ; 17. I S — U -обра.т-
                                              мая трубк а с ан а л и зи р у е м ы м обратном и о б р азц о м ср а в н е н и я

С. 3 ГОСТ 2 8 7 9 4 -9 0

     Допускается определять удельную поверхность на сорбтометре «Цвет-211*, «Цвет-213» или на
других приборах, позволяющих проводить определение в указанном интервале значений.

                                 4. П РО ВЕДЕН И Е АНАЛИЗА

     4.1. Навеску анализируемого образиа и образца сравнения помещают в U -образные трубки в
количествах, указанных в таблице, и высушивают. Температура высушивания должна быть указана
в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.
     Анализируемый образен и образец сравнения охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе над
оксидом фосфора (IV') и снова взвешивают для определения окончательной массы навесок анали­
зируемого образиа н образиа сравнения.
     Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     U-образные трубки с анализируемым образцом и образцом сравнения присоединяют с помо­
щью резинового уплотнения, полых болтов и прижимных гаек к прибору (как показано на чертеже).
     Устанавливают скорость потоков водорода или гелия 30—40 см ’/м и н . азота или аргона 10—
11 смэ/м и н , готовой смеси газов (55 ± 5) см3/м ин. Включают детектор по теплопроводности и
потенциометр. После стабилизации условий измерений (потока и состава смеси, температуры
детектора и т. д.), о чем свидетельствует установка пера потенциометра в нулевом положении,
U -образную трубку с анализируемым образном погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Во
избежание подсоса воздуха через выходную линию газа U -образные трубки следует погружать в
жидкий азот с такой скоростью, чтобы пленка в пленочном расходомере двигалась только вверх.
Азог или аргон адсорбируется на поверхности анализируемого образца. Снижение концентрации
атсорбата в измерительной системе относительно концентрации в сравнительной системе регистри­
руется потенциометром как адсорбционный пик. После установления адсорбционного равновесия
таким же способом адсорбируется азот или аргон на поверхности образна сравнения.
     4.2. Десорбцию азота или аргона с поверхностей образцов проводят после удаления сосудов
Дьюара с жидким азотом в последовательности, обратной проведению адсорбции. Вначале дают
десорбироваться азоту или аргону с поверхности образца сравнения, расположенного ближе к
детектору. После записи десорбиионного пика и установления пера потенциометра в нулевое
положение дают десорбироваться азоту или аргону с поверхности анализируемого образца и
записывают десорбннонный пик азота или аргона анализируемого образца.

                                5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    5.1. Удельную поверхность анализируемого образца (S) в квадратных метрах на грамм образца
вычисляют по формуле


                                               л IT,   ’
   где 5', — удельная поверхность образца сравнения. м2/г;
        т — масса анализируемого образца, г;
       /и, — масса образна сравнения, г;
        И' — площадь десорбционного пика анализируемого образна, м2;
       Wx — площадь десорбционного пика образна сравнения, м2.
     5.2. Площади пиков десорбции измеряют одним из следующих методов:
      методом электронного интегрирования;
     измерением высоты пика и умножением ее на ширину пика, измеренную на половине его
высоты;
      методом планиметрирования.
     5.3. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 20 % для материалов с удельной поверхностью от 0,2 до 10 м2/г и К) % для материалов с
удельной поверхностью от 10 м2/г и выше.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % для материалов
с удельной поверхностью от 0,2 до 10 м2Д и ± 5 % для материалов с удельной поверхностью от 10 м-Д
и выше при доверительной вероятности Р - 0,95.