ГОСТ 28738-90

Группа Л 59

                              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                С Т А Н Д А Р Т

                                                            РЕАКТИВЫ

                                             Методы определения примеси обшей серы                           ГОСТ
                                                  в органических растворителях
                                                                                                          28738-90
                                                   Reagents. Methods for determination
                                               o f sulphur compounds in organic solvents

                             МКС 71.040.30
                             ОКСТУ 2609

                                                                                                       Д ата введения 01.01.92


                                  Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает следующие
                             методы определения содержания примеси общей серы в органических растворителях:
                                  спектрофотометрический;
                                  титриметрический с применением никеля Ренея.

                                                                      1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

                                  1.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
                                  1.2. Массу навески анализируемого реактива, методы предварительной ее обработки, приме­
                             няемый метод, условия анализа, а также массу серы, которая должна содержаться в растворе срав­
                             нения. указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
                                  1.3. Масса серы в навеске анализируемого реактива должна составлять 0.001—0,010 мг при
                             определении спектрофотометрическнм методом, 0.01—0.10 мг при определении титриметрическим
                             методом с применением никеля Ренея.
                                  1.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовле­
                             ния вспомогательных растворов, используемых при анализе, результат взвешивания в граммах за­
                             писывают с точностью до второго десятичного знака.
                                  Допускается объем анализируемого раствора отмеривать пипеткой или цилиндром с погреш­
                             ностью не более 1 %.
                                  1.5. В присутствии ненасыщенных углеводородов определение следует проводить титриметри­
                             ческим методом с применением никеля Ренея, если бромное число не превышает 0.5—1.0 г /100 г.

                                             2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ ОБЩЕЙ СЕРЫ
                                                     СПЕКТРОФОГОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

                                  Метод основан на предварительном окислении серы, находящейся в анализируемом раство­
                             рителе, в сульфат с последующим восстановлением до сероводорода под действием восстанови­
                             тельной смеси, улавливании сероводорода раствором ацетата цинка и колориметрическом опреде­
                             лении полученного сульфида по реакции с N. N -диметил-л-фениленднамином в присутствии ионов
                             трехвалентного железа в сернокислой среде.
                                  2.1. Аппаратура, реактивы н растворы
                                  Спектрофотометр любого типа, позволяющий проводить измерения в интервале длин волн от
                             400 до 800 им.
                                  Холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС или Х Ш -1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.
                                  Холодильник ХШ -1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.


                             Издание официальное                                                     Перепечатка воспрещена


                                                                                  140


сертификационные испытания

ГОСТ 28738-90 С. 2

     Холодильник Х Ш -1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
     Склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336.
     Колба КГУ-2—1—100—14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336.
     Колба К Г У -2 -1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
     Колба П - 1 - 5 0 - 14/23 ТС по ГОСТ 25336.
     Колба 2 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770.
     Колба 2 - 1000-2 по ГОСТ 1770.
     Колба 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
     Цилиндр 2(4)—25 по ГОСТ 1770.
     Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.
     Пипетка 7 - 1 - 5 по ГОСТ 29227.
     Пипетка 7 - 1 - 2 5 по ГОСТ 29227.
     Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.
     Восстановительная смесь; готовят следующим образом: собира­
ют установку, как показано на черт. I. 400 г (266 см5) йодистоводо-
роднон кислоты помещают в реакпионную колбу / со шлифом вме­
стимостью 500 см5, прибавляют 85 см5 уксусной кислоты, переме­
шивают. прибавляют 8,6 г гипофосфита натрия, перемешивают и
кипятят с обратным холодильником 2 не менее 1 ч, пропуская через
кипящую смесь азот. Затем смесь охлаждают в токе азота и хранят в
той же колбе, закрытой стеклянной пробкой.
     Квасиы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—88: готовят сле­
дующим образом: растворяют 12,5 г железоаммонийных квасцов в
20—30 см5 воды в мерной колбе вместимостью 50 см5, прибавляют
1.5 см5 серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и
перемешивают.
     Кислота Йоднстоводородная по ГОСТ 4200, х. ч.
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с мас­
совой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
     N, N-днметил-м-фениленднамнн по ТУ 6—09—07—1531—86.
раствор с массовой долей 0,09 %; готовят следующим образом: 0,93 г
N, N'-диметил-и-фенилендиамина помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см5. растворяют в 750 см5 воды, перемешивают, при­
бавляют 200 см5 серной кислоты, охлаждают, доводят объем раство­
ра водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в течение 6 мес. / — р еак ц и о н н ая к о л б а: 2 — о б р а т ­
     Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей                    ный холодильник
К) %, готовят по ГОСТ 4517.
                                                                                     Черт. 1
     Вода бромная: готовят по ГОСТ 4517.
     Калия гидроокись (калия гидроксид) по ГОСТ 24363, раствор
концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм' в этаноле; готовят по ГОСТ 25794.3.
     Азот газообразный по ГОСТ 9293, очищенный от кислорода и сероводорода пропусканием
через систему трех последовательно соединенных склянок для промывания газа: первую склянку
заполняют на '/, щелочным раствором пирогаллола, вторую склянку заполняют на '/. раствором
сульфата меди (II), третью заполняют на '/., водой.
     Натрий фосфорноватистокнслый 1-водный (натрия гипофосфит) по ГОСТ 200.
     Пирогаллол, щелочной раствор, готовят по ГОСТ 4517.
     Цинк уксуснокислый 2-водный (цинка ацетат днгидрат) по ГОСТ 5823, раствор с массовой
долей 10 %.
     Раствор, содержащий сульфаты, готовят по ГОСТ 4212, разбавленные растворы сульфатов
массовой концентрации 0.01 мг в 1 см5 готовят соответствующим разбавлением водой.
     2.2. Подготовка к анализу
     Для построения градуировочного графика собирают аппаратуру в соответствии с черт. 2.

                                                       141

С. 3 ГОСТ 28738-90




I — реакмиомндя к о л б а; 2 — о б ратн ы !) холод и льни к; 3 — про-
       м и н н ая кол он ка: 4 — к о л б а-п р и ем н и к : S — тр)бк а

                                Черт. 2

      В пять мерных колб вместимостью 100 см3 помешают указанные в таблице объемы раствора,
содержащего сульфат. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
     Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий сульфата. В реакционную колбу /
помещают по 1,0 см5 раствора поочередно из каждой мерной колбы и по 15 см3 восстановительной
смеси. В промывную колонку 3 помешают 15 см3 воды. В колбу-приемник 4 помещают 2 см3 раствора
ацетата цинка и 15 см3 воды. Через прибор пропускают со скоростью 2 пузырька в секунду очищен­
ный азот в течение 10 мин. Смесь в реакционной колбе / нагревают на электроплитке до кипения и
кипятят в течение 5 мин при пропускании азота. Затем прекращают нагревание и пропускают азот
еше в течение 10 мин. Колбу-приемник 4 вместе с трубкой 5. погруженной в раствор, отсоединяют
от прибора. Прибавляют к раствору 2,5 см' раствора N, N-диметил-л-фенилендиамина, перемеши­
вают. прибавляют 0.5 см’ раствора железоаммонийных квасцов и энергично перемешивают в тече­
ние 2 мин. Раствор количественно переносят в цилиндр вместимостью 25 см \ доводят объем раство­
ра водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 мин в темном месте.
      Измеряют оптическую плотность каждого раствора по отношению к воде на спектрофотометре
при длине волны 665 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
      По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения
оптической плотности, а по оси абсцисс — введенные массы серы в миллиграммах.
     2.3. Проведение анализа
      Навеску препарата или отмеренный объем анализируемою органического растворителя, ука­
занные в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, помещают в колбу
вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора гидроксида калия и нагревают в течение 15 мин на
водяной бане с обратным холодильником. Затем колбу отсоединяют от холодильника, смывают
стенки колбы небольшим объемом воды и выпаривают до объема 1—2 см5. К раствору прибапляюг
0.5 см3 бромной воды и нагревают на водяной бане еше в течение 5 мин. Затем прнбаатяют 1 см!
раствора соляной кислоты и 15 см3 воды, нагревают до кипения и упаривают досуха. Сухой остаток
переносят в реакционную колбу прибора с помощью 15 см3 восстановительной смеси.

                                                                  142

ГОСТ 28738-90 С. 4


     В колбу-приемник помешают 2 см5 раствора ацетата цинка и 15 см' воды. Через прибор пропус­
кают в течение 10 мин со скоростью 2 пузырька в секунду очищенный азот. Смесь в реакционной
колбе нагревают на электроплитке до кипения и кипятят в течение 5 мин в токе азота. Затем прекра­
щают нагрев и пропускают азот еще 10 мин.
     Колбу-приемник с трубкой отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору 2,5 см- раствора
N, М-диметил-л-фениленднамипа, перемешивают в течение 2 мин, добавляют 0,5 см' раствора
железоаммонийных квасцов и энергично перемешивают в течение 2 мин. Раствор переносят в ци­
линдр вместимостью 25 с м \ доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на
20 мин в темном месте. Затем измеряют оптическую плотность анализируемой пробы так же. как
при построении градуировочного графика.
     По полученному значению оптической плотности с помошью градуировочного графика опре­
деляют содержание серы в анализируемой пробе.
     2.4. Обработка результатов
     2.4.1. Массовую долю примеси обшей серы (Л ) в процентах в пересчете на серу вычисляют по
формуле
                                            Y       от-НК)
                                                ~ К,- p f-1000’                              (1)

где т — найденная по градуировочному графику масса примеси серы, мг;
    К, — объем анализируемого реактива, см':
  p f — плотность анализируемого реактива, г/см'.
     2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, расхождение между которыми не превышает 30 %.
     Относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероят­
ности Р = 0,95.

          3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
                 ОБЩЕЙ СЕРЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ НИКЕЛЯ РЕНЕЯ

     Метод основан на восстановлении серы на никеле Ренея до сульфида никеля, рахюжении
сульфида никеля соляной кислотой и титровании выделившегося сероводорода раствором ацетата
ртути в присутствии дитизона.
     3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     Мешалка магнитная с электрическим обогревом.
     Колба П-1 —100—19/26 ТС по ГОСТ 25336.
     Колба 2 -2 0 0 0 -1 по ГОСТ 1770.
     Колба К Г У -2-1-100-19/26 ТС по ГОСТ 25336.
     Холодильник Х Ш -1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.
     Капельная воронка ВК-25 ХС по ГОСТ 25336.
     Стакан В -1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
     Бюретка 7 - 2 - 10 по ГОСТ 29251.
     Пипетка 6<7)—1—10 по ГОСТ 29227.
     Универсальная индикаторная бумага по ГОСТ 4919.1.
     Азот газообразный, нс содержащий кислорода и сероводорода, готовят по п. 2.1 настоящего
стандарта.
     Ацетон по ГОСТ 2603.
     Дитизон по ТУ 6 - 0 9 - 0 7 - 1684-89.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     Ртути окись желтая (ртуть II оксид) по ГОСТ 5230.
     Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 18300.
     Спирт изопропиловый (изопропанол) по ГОСТ 9805.
     Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей 4 и К) %.
     Атюминиево-никелевый сплав с массовой долей никеля 45—53 %.

                                                143