ГОСТ Р ЕН 14105-2008

Ф ЕДЕРАЛЬН ОЕ А ГЕН ТС ТВ О

                                      П О ТЕ Х Н И Ч Е С К О М У Р Е ГУ Л И Р О В А Н И Ю И М Е ТР О Л О ГИ И




                                                       НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                          СТАНДАРТ
                                                                                                            ГОСТ Р ЕН
                                                        РОССИЙСКОЙ                                          14105   —



                                                         ФЕДЕРАЦИИ                                          2008




                                   П роизводны е ж иров и масел.
                             М етиловы е эф иры ж и рны х кислот (FAME)

                           ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО
                              И ОБЩЕГО ГЛИЦЕРИНА, МОНО-, ДИ-,
                             ТРИГЛИЦЕРИДОВ (МЕТОД СРАВНЕНИЯ)

                                                        EN 14105:2003
                      Fat and oil derivatives — Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of free
                          and total glycerol and mono-, di-5triglyceride contents (Reference method)
                                                              (IDT)


                                                           Издание оф ициальное




                      КО

                      e*>
                      I
                      s
                       I
                      Ф
                      n



                                                                             Москва
                                                                      С та н д а р ти н ф о р м
                                                                                2009




переселение граждан

Г О С Т Р Е Н 14105— 2008


                                              Предисловие

      Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ « О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — Г О С Т Р 1.0 — 2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведения о стандарте

     1 П О Д ГО Т О В Л Е Н Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский
институт по переработке нефти» (О А О «В Н И И Н П » ) на основе собственного аутентичного перевода стан­
дарта, указанного в пункте 4

    2 В Н Е С Е Н Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяны е топлива и смазочные
материалы»

     3 У ТВ Е Р Ж Д Е Н И В В ЕД Е Н В Д Е Й С Т В И Е Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. No 691-ст

        4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 14105:2003 «Производные жиров
и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FA M E). Определение содержания свободного глицерина,
общего глицерина и моно-, ди-. триглицеридов методом внутреннего стандарта» [EN 14105:2003 «Fat
and oil derivatives — Fatty acid methyl esters (F A M E ) — Determination of free and total glycerol and mono-,
di-. triglyceride contents (Reference method)»].
        При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных регио­
нальных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о
которых приведены в дополнительном приложении Е

     5 В В ЕД Е Н ВПЕРВЫ Е




     Информация об изменениях к настоящему стандарту пубпикуотся в ежегодно издаваемом ин­
формационном указателе «Национальные стандарты». а текст измонений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству­
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет




                                                                                  ©   Стандартинформ. 2009

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

Г О С Т Р Е Н 141 OS— 2008


                                                                               Содержание

1 Область применения................................................................................................................................................... 1
2 Сущность м етода....................................................................................                                                                                    1
3 Реактивы и материалы................................................................................................................................................ 1
4 А п п а р а ту р а .................................................................................................................................................................... 3
5 Проведение испытания................................................................................................................................................3
6 Обработка р е з у л ь т а т о в ....................................................................................................................................




                                                                                                                                                                                        <0
7 Прецизионность......................................................................................................................................................




                                                                                                                                                                                        N
8 Протокол испы таний...........................................................................................................................................




                                                                                                                                                                                        «О О)
Приложение А (справочное) Расчет калибровочной функции. Метод линейной регрессии.................
Приложение В (справочное) Рабочий пример...................................................................................................
Приложение С (справочное) Хроматограмма образца сложного метилового эфира жирных кислот
                     рапсового масла. Определение моно-, ди-, триглицеридов и свободного глицерина. 10
Приложение D (справочное) Результаты межлабораторных и сп ы та н и й ..................................................... 12
Приложение Е (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской
                     Федерации ссылочным региональным ста н да р та м ............................................................... 14
Би блиогр а ф ия................................................................................................................................................................. 15




                                                                                                                                                                                       in

ГОСТ Р ЕН 14105—2008


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т             Р О С С И Й С К О Й               Ф Е Д Е Р А Ц И И



                                          Производны е жиров и масел.
                                    М етиловы е эф иры жирных кислот (FA M E)

         О П Р Е Д Е Л Е Н И Е С О Д Е Р Ж А Н И Я С В О Б О Д Н О Г О И О Б Щ Е Г О Г Л И Ц Е Р И Н А . М О Н О -, Д И -.
                                       Т Р И Г Л И Ц Е Р И Д О В (М Е Т О Д С Р А В Н Е Н И Я )

     Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (F A M E ). Determination of free and total glycerol and mono-, dl-,
                                          tnglycerlde contents (reference method)




                                                                                             Дата в в е де н и я — 2010— 01— 01




       1 Область применения
      1.1       Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободного глицерина и моно-, ди-,
триглицеридов, содержащихся в метиловых эфирах жирных кислот (FA M E), предназначенных д л я до­
бавления к минеральным маслам, и распространяется на FAM E из рапсового, подсолнечного и соевого
масел. Общее содержание глицерина рассчитывают из полученных результатов содержания свободно­
го глицерина и моно-, ди-. триглицеридов.
      Д ля FAM E, произведенных из кокосового и пальмового масел, из-за частичного перекрывания пи­
ков. настоящий метод непригоден.
      П редуп ре ж ден и е — Применение настоящего стандарта связано с использованием в процессе определения
опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех
вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. П ользователь настоящего стандарта несет
ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала,
а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.


       2 Сущность метода
      Настоящий метод заключается в превращении глицерина, моно-, ди-. триглицеридов в более ле ту­
чие силильные производные в присутствии пиридина и М-метил-М-(триметилсилил)трифторацетамида
(M S TFA ).
      Анализ силильных производных осуществляют методом газовой хроматографии на короткой ка­
пиллярной колонке с тонким слоем неподвижной фазы, с инжектором ввода образца в колонку с пла­
менно-ионизационным детектором или на аналогичном оборудовании.
      После проведения процедуры калибровки испытание образца выполняют в присутствии двух внут­
ренних стандартов:
      - 1,2.4-бутантриола, предназначенного д ля определения свободного глицерина:
      - 1,2,3-трикапроилглицерина (трикаприна), предназначенного д л я определения моно-, д и - и три­
глицеридов.


       3 Реактивы и материалы
     Следует использовать реактивы только высоких классов чистоты, за исключением специально
оговоренных.
     3.1 М-метил-Ы-(триметилсилил)трифторацетамид (M S TFA ).
     3.2 Пиридин, который следует хранить над молекулярным ситом.
     3.3 «-Гептан.


Издание о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                              1