ГОСТ Р 54281-2022

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                         ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                      НАЦИОНАЛЬНЫЙ                    ГОСТ Р
                                                         СТАНДАРТ
                                                       РОССИЙСКОЙ
                                                                                      54281—
                                                        ФЕДЕРАЦИИ                     2022




                                  Н Е Ф ТЕ П Р О Д УКТЫ , С М А ЗО Ч Н Ы Е М А СЛА
                                                    И П Р И С А Д КИ

                                  Метод определения воды кулонометрическим
                                         титрованием по Карлу Фишеру



                                                      Издание официальное




                                                              Москва
                                                 Российский институт стандартизации
                                                                2022




контроль качества строительства

ГОСТ Р 54281—2022


                                              Предисловие
      1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российский инсти­
тут стандартизации» (ФГБУ «РОТ»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 031 «Нефтяные то­
плива и смазочные материалы» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной вер­
сии стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 031 «Нефтяные топлива и смазочные
материалы»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 10 октября 2022 г. № 1116-ст

     4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д6304— 20
«Стандартный метод определения воды в нефтепродуктах, смазочных маслах и присадках кулономе­
трическим титрованием по Карлу Фишеру» [ASTM D6304— 20 «Standard test method for determination of
water in petroleum products, lubricating oils, and additives by coulometric Karl Fischer titration», MOD] путем
включения дополнительных положений, фраз, слов, ссылок, которые выделены в тексте курсивом, а
также:
     - исключения подразделов 1.2, 1.3 и 1.5;
     - замены и исключения ссылочных документов в разделе 2;
     - указания об отборе пробы;
     - исключения разделов 3 и 5;
     - исключения пункта 6.1.2;
     - исключения информации о моделях и поставщике аппаратуры.
      Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандар­
та для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5— 2012 (пункт 3.5).

     5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 54281— 2010




     Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона
от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об из­
менениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего
года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений
и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в ин­
формационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)




                                                                         © Оформление. ФГБУ «РОТ», 2022

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 54281—2022


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т          Р О С С И Й С К О Й                 Ф Е Д Е Р А Ц И И


                      НЕФТЕПРОДУКТЫ, СМАЗОЧНЫЕ МАСЛА И ПРИСАДКИ

                    Метод определения воды кулонометрическим титрованием
                                       по Карлу Фишеру

                               Petroleum products, lubricating oils and additives.
                      Method for determination of water by coulometric Karl Fischer titration


                                                                                   Дата введения — 2023— 01— 01




     1 Область применения
      1.1 Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и присадки и устанавливает метод
прямого определения воды с использованием автоматизированной аппаратуры для кулонометрическо­
го титрования по Карлу Фишеру. Настоящий стандарт распространяется также на непрямое определе­
ние воды, термически извлеченной из образцов и с помощью инертного газа перенесенной в кулоно­
метрическую ячейку для титрования по Карлу Фишеру. На результаты испытания влияют меркаптаны,
сульфиды (S' или H2S), сера и другие мешающие соединения (см. раздел 4). Прецизионность метода
охватывает номинальный диапазон содержания воды от 10 до 25000 мг/кг для процедуры А, от 30 до
2100 мг/кг для процедуры В и от 20 до 360 мг/кг для процедуры С.
      1.2 Применение настоящего стандарта связано с использованием опасных материалов, операций
и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения
безопасности. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответ­
ствующих правил безопасности и охраны труда, а также определяет целесообразность применения
законодательных ограничений перед его использованием.


     2 Нормативные ссылки
    В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
    ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
    ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
    ГОСТ Р 51069 Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной
плотности и плотности в градусах API ареометром
    ГОСТ Р 57037 Нефтепродукты. Определение плотности, относительной плотности и плот­
ности в градусах API цифровым плотномером
      П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент­
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа­
телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный
стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого
стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который
дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом ут­
верждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана
датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение
рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то поло­
жение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.


Издание официальное
                                                                                                                    1

ГОСТ Р 54281—2022


     3 Сущность метода
      3.1 Для определения содержания воды в образце в настоящем методе используют титрование
по Карлу Фишеру. В титровальной ячейке кулонометрического аппарата на аноде образуется йод для
реакции Карла Фишера. Вводят в титровальную ячейку определенное количество образца, после от-
титровывания всей воды избыток йода обнаруживают электрометрическим детектором и завершают
титрование. На основе стехиометрии реакции 1 моль йода реагирует с 1 молем воды; таким образом,
согласно закону Фарадея, количество воды пропорционально общему количеству потребленного тока.
      3.2 При процедуре А вводят образец непосредственно в ячейку для титрования. Эта процедура
рекомендуется только для образцов с низкой вязкостью без ожидаемых помех (см. раздел 4).
      3.3 Процедуры В и С используют для образцов, слаборастворимых в реактиве Карла Фишера,
вязких образцов или образцов с компонентами, которые, как ожидается, будут мешать реакции Карла
Фишера. Также эти процедуры можно использовать для испытания образцов, подходящих для проце­
дуры А. В процедурах В и С предусмотрено использование вспомогательных устройств — термостата
или испарителя воды.
      3.3.1 При процедуре В помещают образец в герметичный стеклянный флакон и нагревают в тер­
мостате для извлечения воды в свободное пространство над образцом. Испарившаяся вода из свобод­
ного пространства над образцом во флаконе переносится в кулонометрическую ячейку для титрования
по Карлу Фишеру сухим химически инертным газом-носителем и титруется. Для улучшения полноты
извлечения воды из образца можно использовать вспомогательные растворители.
      3.3.2 При процедуре С вводят образец в нагретый растворитель или минеральное масло во вспо­
могательном испарителе воды, откуда испаренная вода переносится в ячейку для титрования по Карлу
Фишеру сухим химически инертным газом-носителем и титруется.
      3.4 Для образцов, которые могут быть испытаны с использованием всех процедур, арбитражной
является процедура А.


     4 Мешающие факторы
      4.1 Ряд веществ и классов соединений, которые могут участвовать в реакциях конденсации или
окислительно-восстановительных реакциях, мешают определению воды титрованием по Карлу Фишеру.
      В нефтепродуктах наиболее часто мешающее влияние оказывают меркаптаны, сульфиды, ами­
ны, кетоны, альдегиды, окислители и восстановители, а также некоторые металлоорганические соеди­
нения. Влияние некоторых из них, например, кетонов, можно устранить добавлением соответству­
ющих реактивов.
      4.2 В нефтепродуктах наиболее распространенными мешающими соединениями являются мер­
каптаны и сульфиды. При содержании серы менее 500 мг/кг влияние этих соединений незначительно
для содержания воды более 0,02 % масс. Влияние меркаптанов и сульфидов на результаты опреде­
ления воды в диапазоне от 10 до 200 мг/кг не было определено экспериментально. При таком низком
содержании воды влияние меркаптанов и сульфидов может быть существенным при содержании серы
более 500 мг/кг.
      4.3 Непрямое определение с использованием испарения воды (процедуры В и С) может свести
помехи к минимуму.
     Температура экстракции выше допустимой может привести к разложению образца, что приведет к
химическим помехам. Эти помехи могут привести к ошибочно высоким результатам.
      4.4 Рекомендации для получения достоверных результатов определения приведены в приложе­
нии Х 1.


     5 Аппаратура
     5.1       Автоматический кулонометрический титратор, включающий в себя блок управления, сосуд для
титрования, двойной платиновый индикаторный электрод, генераторный электрод в сборе и магнитную
мешалку. Аппарат предназначен для кулонометрического получения йода, который стехиометрически
реагирует с водой, присутствующей в растворе образца. По электрическому заряду (количеству элек­
тричества), затраченному на образование реактива, вычисляется количество воды в микрограммах,
которое считывают в виде прямого цифрового показания. Можно использовать измерительные ячейки
с диафрагмами и без них.
2