ГОСТ Р 52531-2006

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                              ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                         Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й
                                                                                           ГОСТ Р
                                                              С Т А Н Д А Р Т
                                                                                           52531-
                                         <Ш )
                                                            Р О С С И Й С К О Й
                                                            Ф Е Д Е Р А Ц И И              2006




                                                   Дистилляты нефтяные

                                            ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
                                         ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛ-ТРЕТБУТИЛОВОГО
                                                      ЭФИРА


                                                          Издание официальное




                                                                     Москва
                                                                 Стандартинформ
                                                                      2007




программа энергетической эффективности

ГОСТ Р 52531—2006


                                       Предисловие

      Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведония о стандарте

     1 РАЗРАБОТАН Открытым Акционерным Обществом ««Всероссийский научно-исследовательский
институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИНП»)

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные ма­
териалы»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регу­
лированию и метрологии от 9 марта 2006 г. No 28-ст

    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2007 г.




     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом ин­
формационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информациотюм указателе «Национальные стандарты». Соответству­
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет




                                                                       © С тандарт нформ. 2006
                                                                       © Стандартнформ. 2007

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52531—2006


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т         Р О С С И Й С К О Й              Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                          Дистилляты нефтяные

                          ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                               МЕТИЛ-ТРЕТБУТИЛОВОГО ЭФИРА

                                              Petroleum distillates.
                        Determination of methyl tertlarybutyl ether chromatography method




                                                                                 Дата введения — 2007—01— 01



     1 Область применения
    1.1      Настоящий стандарт распространяется на нефтяные дистилляты и устанавливает хроматог­
рафический метод определения содержания метил-третбутилового эфира (МТБЭ) (примеси, загрязня­
ющей нефтепродукты) в диапазоне от 25 до 5000 ppm.
    В зависимости от применяемой аппаратуры используют два метода:
    А — с применением насадочной колонки,
    Б — с применением капиллярной колонки.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 1770— 74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.
Общие технические условия
     ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
       П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указа­
телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствую­
щим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный
документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным
(измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


     3 Термины и определения
     В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
     3.1      нефтяной дистиллят: НД: дистиллят светлых нефтепродуктов с началом кипения 30 °С и кон­
цом кипения 180°С при атмосферном давлении.
     П р и м е ч а н и е — Легкий нефтяной дистиллят — легковоспламеняющийся материал, который хранят в
прохладном, хорошо проветриваемом и защищенном от источников воспламенения месте.


     4 Сущность метода
     4.1      Сущность метода состоит в предварительном концентрировании метил-третбутилового эфира
на адсорбционной колонке, заполненной силикагелем, двумя растворителями (неполярным и поляр­
ным) с последующим анализом концентрата методом газовой хроматографии.


Издание оф ициальное

                                                                                                                1

ГОСТ Р 52531—2006

      Неполярный и полярный растворители применяют последовательно с окончательным элюирова­
нием метил-третбутилового эфира полярным растворителем. Элюат доводят до стандартного объема,
к которому затем добавляют внутренний стандарт — этил-третбутилоеый эфир (ЭТБЭ). Образец полу­
ченного элюата вместе с внутренним стандартом вводят в газохроматографическую колонку, в которой
поддерживается изотермический режим. Элюированный неполярный растворитель, МТБЭ и внутрен­
ний стандарт выписываются на хроматограмме в виде отдельных хроматографических пиков. На окон­
чательной стадии температуру в колонке повышают для элюирования полярного растворителя.
Определяют содержание МТБЭ. измеряя площади пиков методом внутреннего стандарта.

      5 Реактивы и материалы
      5.1 Адсорбент — силикагель Дэвисона марки 923.
      П р и м е ч а н и е — Силикагель следует поместить на плоском поддоне а термостат на 10— 12 ч при темпе­
ратуре 150 *С. поспе чего хранить в вакуумированном эксикаторе до тех пор. пока не потребуется испопьзовать его
в качестве насадки в колонке. Допускается сушить сипикагель на плоском поддоне при температуре 175 ‘ С в тече­
ние З ч.

      5.2 Растворители.
      5.2.1 Гексан, х.ч., не содержащий МТБЭ.
      5.2.2 Изопропанол, х.ч., не содержащий МТБЭ.
      5.2.3 Метанол, х.ч., не содержащий МТБЭ.
      П р и м е ч а н и е — Гексан и изопропанол — легковосппаменяющиеся взрывоопасные материалы, которые
хранят вдали от любых источников воспламенения Метанол является ядом. При его применении необходимо стро­
го следовать инструкциям по технике безопасности.

     5.3 Наполнитель для газохроматографической колонки (метод А).
     5.3.1 Жидкая фаза.
     В качестве жидкой фазы используется 1,2,3-трис(2 циамоэтокси) пропан (ТЦЭП)*.
     5.3.2 Твердая фаза.
     В качестве твердой фазы в методе А применяют хромосорб PAW с частицами размером
80— 100 меш.
     5.4 Метил-третбутиловый эфир (МТБЭ) квалификации х.ч.
     5.5 Этил-третбутиловый эфир (ЭТБЭ) квалификации х.ч.
     П р и м е ч а н и е — МТБЭ и ЭТБЭ — взрывоопасные, легковоспламеняющиеся материалы, которые хранят
вдали от всех источников возгорания.

     5.6 Допускается применять реактивы другой квалификации, не снижающей точность результатов
испытания.
     5.7 Стандартные образцы (ОСО).
     5.7.1 МТБЭ-1, N9 185-2000.
     5.7.2 МТБЭ-2, № 186-2000.
     5.7.3 МТБЭ-3, Nv 187-2000.

      6 Аппаратура
     6.1 Газовый хроматограф.
     Для выполнения испытания применяют любой газовый хроматограф, отвечающий следующим ха­
рактеристикам:
     6.1.1 Термостат хроматографической колонки.
     Для того чтобы вместить колонку, термостат должен быть достаточных размеров, а также снабжен
устройством программирования температуры, способным работать за пределами области требуемых
температур со скоростью, превышающей программную.
     6.1.2 Инжектор.
     6.1.2.1      В методе А применяют инжектор для насадочной колонки, представляющий собой систему
впрыскивания, соответствующую размерам колонки и способную работать непрерывно при температу­
ре не менее 250 °С.
      * Стандартные наборы для хроматографии.

2