ГОСТ Р 52532-2006

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                 ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                             НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                СТАНДАРТ
                                                              ГОСТР
                              РОССИЙСКОЙ                      52532   -



                               ФЕДЕРАЦИИ                      2006




                       МАСЛА БАЗОВЫЕ

                 Газохроматограф ический метод
                определения N-м етилпирролидона



                             Издание официальное




                                          М о скв а
                                    С там дарти нф орм
                                           2007




вязаные шарфы

ГОСТ Р 52532—2006


                                       Предисловие

      Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведония о стандарте

     1 РАЗРАБОТАН Открытым Акционерным Обществом ««Всероссийский научно-исследовательский
институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИНП»)

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные ма­
териалы»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регу­
лированию и метрологии от 9 марта 2006 г. N» 29-ст

    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2007 г.

     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству­
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет




                                                                       © С тандарт нформ. 2006
                                                                       © С тандарт нформ. 2007

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52532—2006


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т            Р О С С И Й С К О Й               Ф Е Д Е Р А Ц И И




                                                       МАСЛА БАЗОВЫЕ

                      Газохроматографический метод определения N-метилпирролидона

                         Base o is . G as chrom atographic m ethod fo r determ ination o f N-m ethylpyrrotidone




                                                                                               Д ата в в е д е н и я — 2007— 01— 01



        1 Назначение и область применения
     Настоящий стандарт устанавливает гаэохроматографический метод определения N-метилпирро­
лидона в базовых маслах, не содержащих фенола.

        2 Нормативные ссылки
        В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:
        ГОСТ 2517—85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
      П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящ им стандартом целесообразно проверить действие ссы лоч­
ного стандарта в инф ормационной системе общ его пользования — на оф ициальном сайте Ф едерального агентства
по техническому регулированию и метрологии в сети И нтернет или по еж егод но издаваемому инф ормационному
указателю «Н ациональны е стандарты », которы й опубликован по состоянию на 1 января текущ его года, и по соотве­
тствую щ им еж ем есячно издаваемы м инф ормационным указателям , опубликованны м в текущем году. Если ссы ­
лочный д окум ент заменен (изменен), то при пользовании настоящ им стандартом следует руководствоваться
замененны м (изм ененны м ) д окум ентом . Если ссылочны й документ отменен без замены , то положение, в котором
дана ссы лка на него, прим еняется в ч асти, не затрагиваю щ ей эту ссылку.


        3 Сущ ность метода
     Сущность метода заключается в экстрагировании N-метилпирролидона из образца продукта геп­
таном и водой с последующим хроматографическим исследованием водной вытяжки и сопоставлени­
ем площадей пиков N-метилпирролидона в искусственной смеси и испытуемой пробе.

       4 Аппаратура, реактивы и материалы
     Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
     Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3— 4 мм.
     Микрошприцы любого типа вместимостью 1,5 и 10 мкл.
     Центрифуга с набором пробирок, обеспечивающая скорость вращения 2500 мин ’ .
     Весы лабораторные, позволяющие осуществлять взвешивание с точностью до 0.001 г.
     Весы технические 3-го класса точности.
     Баня водяная.
     Линейка измерительная с ценой деления 1 мм. Допускается обработка хроматограммы с по­
мощью интегратора или персонального компьютера любого типа.
     Лупа измерительная.
     Сорбент Хромосорб ЮЗ. фракция от 0.15 до 0,20 мм. или другой сорбент с аналогичными свой­
ствами.


И зд ани е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                                 1

ГОСТ Р 52532—2006

     Газ-носитель — гелий.
     Водород технический марки А.
     Воздух из магистральной линии.
     Ацетон, ч.
     Хлороформ, х.ч.
     н-гептан, х.ч.
     N-метилпирролидон с концентрацией основного вещества не менее 99.80 % (по массе) и темпера­
турой кипения 202 °С.
     Масло индустриальное И-20А или И-40А.
     Калия гидроксид х.ч. или ч.д.а.. раствор с концентрацией 5 % (по массе).
     Спирт этиловый.
     Вода дистиллированная. pH 5.4— 6.6.
     Бюретки вместимостью 25.50 см3.
     Колбы мерные вместимостью 250 и 500 см3.
     Стакан вместимостью 50 см3.
     Палочки стеклянные.
     Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точ­
ности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.

     5 Отбор проб
     Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ 2517.

     6 Подготовка к испытанию
     6.1 Подготовка хроматографа
     Хроматограф подготавливают к работе и выводят на режим в соответствии с требованиями
инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.
      6.2 Подготовка хроматографических колонок
      Перед заполнением сорбентом хроматографические колонки промывают растворителями: хлоро­
формом. ацетоном, этиловым спиртом, высушивают воздухом, вновь промывают 5 %-ным (по массе)
раствором гидроксида калия (КОН) для исключения возможности адсорбции на стенках колонок N-ме-
тилпирролидона от предыдущих испытаний и вновь высушивают воздухом. После этого заполняют ко­
лонки сорбентом, устанавливают их для кондиционирования в термостат хроматографа, присоединив
только к испарителю, и нагревают до 100 *С.
      Кондиционирование колонок проводят в потоке газа-носителя (расход 50—60 см3/мин) при повы­
шении температуры термостата от 100 СС до 250 °С со скоростью ГС/мин. Колонки выдерживают 24 ч
при температуре 250 °С. После охлаждения колонок до комнатной температуры устанавливают рабо­
чий расход газа-носителя через обе колонки 30—35 см3/мин и присоединяют их к детекторам.
      6.3 Приготовление искусственной смеси
      6.3.1 Индустриальное масло, используемое для приготовления искусственной смеси, проверяют
на присутствие в нем N-метилпирролидона. Для этого масло хроматографируют в соответствии с 8.1.
Если в месте элюирования N-метилпирролидона сигнал отсутствует, то масло может быть использова­
но для приготовления смеси.
      6.3.2 N-метилпирролидон очищают, применяя разгонку с дефлегматором, и отбирают фракцию
при температуре кипения N-метилпирролидона. Определяют в отгоне концентрацию основного вещес­
тва любым доступным методом.
      6.3.3 Искусственную смесь получают гравиметрическим методом, вводя N-метилпирролидон в ин­
дустриальное масло. Содержание N-метилпирролидона в смеси должно быть не более 0.002 % (по мас­
се) от массы масла.
      Значение концентрации N-метилпирролидона в искусственной смеси С’0, % (по массе), рассчиты­
вают по формуле