ГОСТ Р 51420-99

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                  ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                          НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                                       ГО С ТР
                                              СТАНДАРТ                 51420—
                                            РОССИЙСКОЙ                 99
                          ®   >              ФЕДЕРАЦИИ
                                                                       (ИСО 6491—98)




                                   КО РМ А, КО М Б И КО Р М А ,
                                  КО М Б И КО Р М О В О Е С Ы Р Ь Е
                              Спектрометрический метод определения
                                     массовой доли фосфора



                                              Издание официальное




                                                         Москва
                                                     Стандартинформ
                                                          2020




измерение ударного шума

ГОСТ Р 51420—99


                                         Предисловие
     1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора
No М98 42 002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стан­
дартизации ТК 004 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 «Комбикорма, белково-витаминные
добавки, премиксы»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря
1999 г. No 575-ст

     4 Настоящий стандарт, за исключением 2, 5.2, 5.4, 6. представляет собой аутентичный текст
международного стандарта ИСО 6491—98 «Корма для животных. Определение содержания фосфора.
Спектрометрический метод»

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2020 г.




     Правила применения настоящ его ста н д а р та установлены в с т а т ь е 26 Федерального закона
о т 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об из­
менениях к настоящ ему ста н д а р ту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущ его
года) информационном указателе «Национальные стандарты », а оф ициалышй т е к с т изменений
и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты ». В случае
пересмотра (замены) или отм ены настоящ его ста н д а р та соотве тствую щ е е уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты ». С оответствую щ ая информация, уведомление и т е к с т ы размещ аются та кж е в ин­
формационной систем е общего пользования — на официальном са й те Федерального а ге н тс тв а по
техническому регулированию и метрологии в с е ти И н те р н е т (wmv.gost.ru)




                                                              © ИПК Издательство стандартов. 2001
                                                             © Стандартинформ. оформление. 2020

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии
II

ГОСТ Р 51420—99
                                                                                         (ИСО 6491—98)

Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т         Р О С С И Й С К О Й           Ф Е Д Е Р А Ц И И


                       КОРМА. КОМБИКОРМА. КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

                Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора

                                   Feeds, mixed feeds and raw material.
                    Spectrometric method for determination of mass fraction of phosphorus


                                                                               Дата введения — 2001—01— 01




     1 Область применения
      Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов, комбикормовое сырье
и устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли фосфора.
      Метод применим к кормам с содержанием фосфора менее 50 г/кг. Он особенно подходит для
анализа продуктов с относительно низким содержанием фосфора. Для продуктов с более высоким со­
держанием фосфора следует применять гравиметрический метод, используя хинолин фосфомолибдат.


     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
     ГОСТ Р 51419 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуе­
мых проб’ *
     ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
      П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы­
лочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы­
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен
ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссыпка, то рекомендуется использовать действующую
версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стан­
дарт. на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указан­
ным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стан­
дарт. на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана
ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт
отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не за­
трагивающей эту ссылку.


     3 Сущность метода
      Навеску испытуемой пробы озоляют в присутствии извести и экстрагируют кислотой при нагрева­
нии (для кормовых средств, представляющих органическое вещество) или озоляют мокрым способом
смесью серной и азотной кислот (для минерального сырья и жидких кормов). Аликвотную часть кислого
раствора смешивают с молибдованадатным реактивом и измеряют поглощение полученного окрашен­
ного в желтый цвет раствора при длине волны 430 нм.


     п>Действует ГОСТ ISO 6498— 2014 «Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний».


Издание оф ициальное
                                                                                                           1

ГОСТ Р 51420—99


     4 Реактивы
     Используют реактивы квалификации х. ч. и ч. д. а.
     4.1 Вода по ГОСТ Р 52501.
     4.2 Кальций углекислый.
     4.3 Кислота хлористоводородная, молярной концентрации с (HCI) = 6 моль/дм3.
     4.4 Кислота азотная молярной концентрации с (H N 03) = 1 моль/дм3.
     4.5 Кислота азотная молярной концентрации с (H N 03) = 14 моль/дм3, »>(HN03) = 1,40 г/см3.
     4.6 Кислота серная молярной концентрации c (H 2S 0 4) = 18 моль/дм3, p(H2S04) = 1.84 г/см3.
     4.7 Раствор гептамолибдата аммония.
     В горячей воде растворяют 100.0 г 4-водного гептамолибдата аммония [(NH4)Mo70 244H20 ].
Добавляют 10 см3 аммиака молярной концентрации [с (NH4OH) = 14 моль/дм3, p(NH4OH) = 0.91 г/см3]
и разбавляют водой до 1000 см3.
     4.8 Раствор монованадата аммония.
     В 400 см3 горячей воды растворяют 2,35 г монованадата аммония (NH4V 0 3). При постоянном по­
мешивании медленно добавляют 7 см3 азотной кислоты и разбавляют до 1000 см3 водой.
     4.9 Молибдованадатный реактив.
     В мерной колбе вместимостью 1000 см3 смешивают 200 см3 раствора гептамолибдата аммония,
200 см3 раствора монованадата аммония и 135 см3 азотной кислоты. Объем раствора доводят до метки
водой. Если раствор мутный, его фильтруют.
     4.10 Раствор сравнения (нулевой раствор).
     10 см3 молибдованадатного реактива разбавляют 10 см3 виды.
     4.11 Стандартный раствор фосфора массовой концентрации р(Р) = 1 мг/см3.
     В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в воде 4,394 г одмозамвщвнного фосфор­
нокислого калия (КН2Р 0 4). предварительно высушенного при 103 °С в течение 1 ч. Объем раствора
доводят до метки водой.

     5 Средства контроля
     Используют обычное лабораторное оборудование.
     5.1 Тигли для озоления кварцевые или фарфоровые.
     5.2 Печь электрическая муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550 ± 20) °С.
     5.3 Колба Кьельдаля вместимостью 250 см3.
     5.4 Колбы мерные с одной меткой вместимостью 500 и 1000 см3, с допускаемой относительной
погрешностью ± 0,2 %.
     5.5 Спектрометр с кюветами длиной просвечиваемого слоя 10 мм и обеспечивающий измерения
при длине волны 430 нм.
     5.6 Пробирки стеклянные вместимостью 25— 30 см3 со стеклянными притертыми пробками.
     5.7 Баня песчаная.
     5.8 Пипетки градуированные.

     6 Отбор проб
     Отбор проб по ГОСТ 13496.0.
     Важно, чтобы в лабораторию поступила действительно представительная проба без поврежде­
ний или изменений при транспортировании или хранении.

     7 Подготовка испытуемых проб
     Испытуемую пробу готовят по ГОСТ Р 51419.
     Если анализируемый продукт представляет твердое вещество, лабораторную пробу (обычно 500 г)
размалывают до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Тщательно перемешивают.

     8 Проведение испытания
     8.1   В ыбор способа озоления
     Если испытуемая проба содержит органические вещества и свободна от фосфатов, переходящих
в нерастворимое состояние при озолении. озоление проводят по 8.2.
2