Межгосударственный стандарт
ГОСТ 938.5-68
Кожа. Метод определения содержания веществ, экстрагируемых органическими растворителями
Leather. Method of determination of the content of substances extracted with organic solvents
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа М19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОЖА ГО С Т
Метод определения содержания веществ, экстрагируемых 938. 5 -6 8
органическими растворителями
Взамен
Leather. Method for determination of the content of substances extracted
with organic solvents ГОСТ 938-45
в части п. 56
МКС 59.140.30
Утвержден Комитетом стандартов, мер н измерительных приборов при Совете Министров СССР 2 января 1968 г.
Срок введения установлен
с 01.07.68
Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.91 № 1783 снято ограничение срока действия.
Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения
веществ, экстрагируемых органическими растворителями (несвязанных жировых веществ).
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих
технические требования на кожу.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 938.0—75.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Для определения содержания несвязанных жировых веществ в коже должны применяться
следующие аппаратура, реактивы и материалы:
весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г;
шкаф сушильный с терморегулятором, с точностью не менее ± 2 *С, обеспечивающий нагрев
до 200 *С;
электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919—83;
набор лабораторных термометров типа ТЛ-2 (№ 2. 3), TJ1-5 (№ 2, 3);
линейка металлическая по ГОСТ 427—75, чертежная по ГОСТ 17435—72 и другие приборы и
приспособления, обеспечивающие аналогичную точность измерения;
часы электрические вторичные, типов ВЧС1-М211В24Р-200-326К, 1341-М2ПВ24Р-300-323К. и др.;
эксикатор 2 -1 9 0 (250) по ГОСТ 25336-82;
колба коническая со шлифом Г1КШ-250—29/32 по ГОСТ 25336-82;
холодильник шариковый со шлифом ХШ-6—29/32 по ГОСТ 25336—82;
колба коническая широкогорлая Кн-100 по ГОСТ 19908 —90 или Кн-100—34 по ГОСТ 25336—82:
дихлорэтан по ГОСТ 1942—86, предварительно перегнанный;
петролейный эфир с температурой кипения 40—70 С по ТУ 6-02-1244—83;
ацетон по ГОСТ 2603—79;
эфир этиловый по ОСТ 84-2006—82;
хлороформ по ТУ 6-09-06-800—76;
бумага фильтровальная марки ФОБ по ГОСТ 12026—76;
каолин обогащенный по ГОСТ 19285—73 или ГОСТ 19607—74 измельченный и просеянный
сквозь сито № 25 по ГОСТ 6613—86;
песок речной высушенный и просеянный сквозь сито с сеткой М> 25 по ГОСТ 6613—86.
(Измененная редакция. H im . Ns 2).
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка восирсшсна
Издание с Изменениями № L 2. утвержденными в августе 1981 г., ноябре 1991 г.
(ИУС 11-81, 2-92).
46
строительство домов2
Страница 2
ГОСТ 9 3 8 . 5 - 6 8 С. 2
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Пробы кож измельчают по ГОСТ 938.0—75.
3.2. От каждого кусочка проб кож хромового дубления с нитро- и эмульсионным покрытием
до измельчения отрезают приблизительно */з часть. С отрезанных кусочков ватным тампоном,
смоченным ацетоном, удаляют покрывную пленку, после чего измельчают их для определения
содержания несвязанных жировых веществ и влаги.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску измельченной кожи массой (2,5 ± 0,05) г (хромового дубления и замши) или
(5 ± 0,05) г (растительного и комбинированных методов дубления и сыромяти) взвешивают с
погрешностью не более 0,0002 г. помещают в бумажную гильзу, накрывают ватным тампоном и
экстрагируют дихлорэтаном или хлороформом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Для экстрагирования жировых веществ из замши применяют этиловый эфир.
4.3. Экстрагирование проводят в конической колбе с обратным шаровым холодильником
(аппарат Зайченко) в течение 1—1.5 ч.
4.4. Полноту экстрагирования проверяют при помощи папиросной бумажки (по отсутствию
жирового пятна после испарения растворителя).
4.5. Для определения содержания жировых веществ в коже гильзу с навеской подвешивают на
нитке, пропущенной через обратный холодильник, к нижнему концу его внутренней трубки. Через
воронку, вставленную в верхнее отверстие холодильника, приливают растворитель в количестве
40—50 см3 так, чтобы нижняя часть гильзы находилась приблизительно на расстоянии 1 см от
поверхности растворителя. Колбу прибора помещают на закрытую электрическую плитку. Раство
ритель должен все время кипеть. Струя его. непрерывно стекая с конца холодильника, должна
попадать в цент!) гильзы.
4.6. Полученный экстракт тщательно переливают из приемной колбы в сухую тарированную
коническую колбу с широким горлом вместимостью 100—150 см3.
Допускается производить сушку жирового остатка непосредственно в колбе для экстрагирования.
4.7. После отгонки растворителя жировой остаток в колбе сушат в сушильном шкафу в течение
I ч при (128 ± 2) *С, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат
еще 15 мин, после чего снова охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. .Ye 2)
4.8. В тех случаях, когда кожи хромового дубления пропитаны полимерными соединениями,
содержание несвязанных жировых веществ определяют после удаления нитро- или эмульсионной
пленки (п. 3.2) нижеизложенными способами в зависимости от свойств примененных полимеров.
4.8.1. Экстрагирование навески (2,5 ± 0,05) г измельченной кожи дихлорэтаном или хлорофор
мом и отгонку растворителя проводят, как указано в пп. 4.1—4.6, после чего подсушивают жировой
остаток при температуре (128 ± 2) *С в течение 35—40 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8.2. Если для пропитки хромовых кож были применены эмульсия МБМ, дисперсия ДМ МЛ
или МХ-30, то поступают следующих! образом: к жировому остатку приливают 15 см3 петролейного
эфира и, взбалтывая, растворяют жировые вещества. Полимер остается в колбе в виде пленок или
комочков. Растворенные жировые вещества отделяют от полимера фильтрованием через бумажный
фильтр диаметром 8—10 см, который предварительно смачивают петролейным эфиром. В колбу
снова приливают 15 см3 эфира и смывают жир со стенок колбы. Если полимер отделился от жира
в виде комочков, их следует растереть стеклянной палочкой, чтобы полностью извлечь жировые
вещества. Затем еше один-два раза добавляют 10—15 см3 петролейного эфира, ополаскивают колбу
и тщательно отмывают фильтр от жировых веществ, особенно края его. Фильтрат собирают в
высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью 100—150 см3, растворитель отгоняют
и остаток жировых веществ сушат, как указано в п. 4.7.
4.8.3. Если для пропитки хромовых кож была применена дисперсия Л В, то в колбу с жировым
остатком приливают 15 см3 ацетона и растворяют жировые вещества при осторожном нагревании.
Полимер выпадает в виде пленок или комочков.
Растворенные в ацетоне жировые вещества отделяют от полимера фильтрованием через
бумажный фильтр, предварительно смоченный ацетоном.
473
Страница 3
С . 3 ГОСТ 9 3 8 . 5 - 6 8
Колбу с полимером промывают 2—3 раза ацетоном без нагревания. Комочки полимера
растирают стеклянной палочкой. Фильтр отмывают от жировых веществ ацетоном. Фильтрат
собирают в высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью 100—150 см3, растворитель
отгоняют и остаток сушат, как указано в п. 4.7.
4.8.4. Если для пропитки хромовых кож была применена акриловая эмульсия, отделение жира
от полимера производят с помощью петролейного эфира и ацетона. Для этого в колбу с жировым
остатком приливают 15 см3 петролейного эфира; при этом часть жировых веществ растворяется.
Раствор переносят на воронку с бумажным фильтром (если раствор окрашен, пробу 1—2 раза
обрабатывают эфиром). Затем все. что не растворилось, растворяют в 15 см3 ацетона при нагревании
(допускается кипячение). После охлаждения приблизительно до 30 "С прибавляют в колбу около
25 см3 петролейного эфира и взбалтывают. Полимер тотчас же выпадает в виде комочков. Жир от
полимера отделяют фильтрованием через бумажный фильтр. Фильтр и колбу тщательно промывают,
комочки полимера растирают в колбе с эфиром стеклянной палочкой. Фильтрат (раствор жира в
эфире и ацетоне) собирают в высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью 100—
150 см3. Растворитель отгоняют и остаток жировых веществ сушат, как указано в п. 4.7.
4.9. Содержание остаточных несвязанных жировых веществ в юфти после обработки ее
«пылью» определяют, как указано в пп. 4.1—4.7.
4.9.1. Обработку образцов юфти «пылью» производят следующим образом;
образны кожи, отобранные для химического анализа, общим весом 80—100 г разрезают на
полоски размером приблизительно 20 х 140 мм. Затем каждую полоску разрезают поперек лопатам.
Одну часть каждой полоски используют для пшшого химического анализа, а другую — для обработки
«пылью* (45—50 г). Дтя определения остаточного количества жировых веществ после обработки
конской юфти «пылью* пробу берут из высечек от физико-механических испытаний. Для этого
выбирают кусочки кожи размером приблизительно 20 х 50 мм. общим весом 40—50 г. Затем в
стеклянные лабораторные банки вместимостью 500 см3 с притертыми или другими плотно пригнан
ными пробками насыпают пятикратное от массы кожи количество «пыли* и по одной загружают
полоски кожи. Закрытые банки помещают в батталку на 24 ч и взбалтывают при скорости
(60 г 5) мин-1 . Мосле этого полоски кожи вынимают, тщательно очищают мягкой щеткой, измель
чают и определяют содержание влаги и жировых веществ.
В качестве «пыли» применяют смесь, состоящую из 60 весовых частей воздушно-сухого каолина
и 40 весовых частей речного песка.
(Измененная редакция, Изм. .V? 2).
4.10. Допускается проводить испытания по ИСО 4048—77 в соответствии с приложением.
(Введен дополнительно, Изм. Ns 2).
5. П О Д С Ч Е Т РЕЗУ Л ЬТАТО В И С П Ы Т А Н И Я
5.1. Содержание веществ, экстрагируемых органическими растворителями (Л"0), после обра
ботки пылью (Л^,,,) в процентах вычисляют по формуле
где т — масса навески кожи, г;
от, — масса жирового остатка, г.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1).
5.2. Определение содержания несвязанных жировых веществ проводят по двум параллельным
навескам кожи. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений.
5.3. Допускаемые отклонения от среднего
Содержание несем suhhux Допускаемое отклонение
жировых асшести и % и абс. %
арифметического двух параллельных определений не
должны превышать величин, приведенных в таблице.
До 10 ± 0 .2 5.4. Результат определений подсчитывают с
Свыше 10 до 15 ± 0 .3 точностью до второго десятичного знака. Оконча
Свыше 15 ± 0 ,4 тельный результат округляют до одного десятичного
знака.
5.5. Пересчет результатов анализа на абсолютно сухую кожу или на кожу с условным содер
жанием влаги производят по ГОСТ 938.1—67.
4S4
Страница 4
ГОСТ 9 3 8 . 5 - 6 8 С. 4
ПРИЛОЖЕНИЕ
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ИСО 4 0 4 8 -7 7
КОЖА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРИМЫХ В ДИХЛОРМЕТАНЕ
Введение
Нс вес жирные и подобные им вещества могут быть извлечены из кожи с помощью органических
растворителей: они могут быть частично растворены или частично связаны с кожей. С другой стороны,
растворитель может растворять нежирные вещества, например, серу, или пропитывающие вещества, которые
вызывают трудность в определении кислотных чисел и чисел омыления жиров.
П р и м е ч а н и е . Описанные в настоящем стандарте устройство и способ пригодны также для зкетракпии
кожи другими растворителями, нежели днхлормстан. Если для какой-либо цели используют другие раствори
тели, они должны быть точно определены в отчете об испытаниях.
1. Объем к область применения стандарта
Настоящий международный стандарт устанавливает метод .тля определения веществ, содержащихся в
коже, которые растворяются в дихлорметанс.
Настоящий метод применим для всех типов кож.
2. Ссылки
ИСО 2418 — Кожа. Образны для лабораторных испытаний. Размещение и обозначение.
ИСО 2588 — Кожа. Отбор образцов. Число отдельных образцов для крупного образна.
ИСО 4044 — Кожа. Приготовление образцов для химических исследований.
ИСО 4098 — Кожа. Метод определения растворимого в воде вещества, растворимого в ноле неорганичес
кого вещества, и растворимого в воде органического вещества.
3. Определение
Дня употребления в настоящем международном стандарте дается следующее определение:
экстрагируемые вещества: жиры и другое растворимое вещество, которое может быть экстрагировано из
кожи с помощью дихлормстана.
4. Основа метода
Непрерывная экстракции образца приготовленной кожи с помощью дихлормегана. Выпаривание раство
рителя из экстракта. Высушивание экстракта при температуре (102 ± 2) °С и взвешивание.
5. Реактивы
При проведении анализа использовать только реактивы, чистые для анализа.
5.1. Днхлормстан. температура кипения от 38 до 40 ’С. свсжелкстиллироианный и содержащийся в темной
бутылке нал окисью кальция.
Предостережение. Днхлормстан обладает токсичными свойствами и с ним следует обращаться с осторож
ностью.
Примечания:
1. Хранящийся длительное время днхлормстан должен быть испытан на присутствие в нем какою-нибудь
количества соляной кислоты следующим образом:
встряхнуть 10 см3 дихлормегана с I см3 0.1 н. раствора азотнокислого серебра. Если раствор азотнокис
лого серебра становится мутным, днхлормстан следует повторно подвергнуть дистилляции и содержать в темной
бутылке над окисью калытия.
2. Днхлормстан. который был использован для настоящею анализа, может быть восстановлен и повторно
использован после дистилляции.
6. Устройство
Обычное лабораторное устройство и в особенности
6.1. Экстрактор Сокслста, включая экстракционную бутыль подходящей емкости и конденсатор.
6.2. Экстракционные гильзы с фильтровальной бумагой соответствующих размеров и обработки, или
подходящие стеклянные фильтрующие раструбы.
6.3. Печь, способная поддерживать температуру (102 ± 2) *С.
7. Отбор образцов
7.1. Цельные куски кожи
При отсутствии любой другой договоренности между заинтересованными сторонами по отбору образцов
необходимо следовать способу, описанному в стандарте ИСО 2588 для озбора образцов из партии. Образны
следует брать из кусков как описано в стандарте ИСО 2418.
49Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.