Межгосударственный стандарт
ГОСТ 938.2-67
Кожа. Метод определения содержания золы
Leather. Method of determination of ash content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа М19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н ! ! Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ГОСТ
КОЖ А
938. 2 -6 7
М етод определения содержания юлы
Взамен
Leather. Method of determination of ash content
ГОСТ 9 3 8 - 4 5
в части п. 53
МКС 59.140.30
Утвержден Комитетом стандартов, мер н измерительных приборов при Совете Министров СССР 9 февраля 1967 г.
Дата введения установлена
с 01.07.67
Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.91 № 1766 снято ограничение срока действия.
Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения
содержания в ней общей золы.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих
технические требования на кожу.
1. О Т Б О Р П Р О Б
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 938.0—75.
2. АППАРАТУРА, РЕА К ТИ В Ы И М А ТЕРИ АЛЫ
2.1. Для определения содержания золы должны применяться следующие аппаратура, реактивы,
материалы:
весы по ГОСТ 24104-2001;
печь муфельная электрическая с устойчивой температурой не ниже 800 *С с отверстиями в
передней и задней стенках;
термопара хромелъ-алюмель по ГОСТ 3044 - 84*.
милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 *С;
тигельные щипцы длиной 530 мм;
фарфоровые тигли низкие № 5 по ГОСТ 9147—80;
эксикаторы по ГОСТ 25336—82;
металлическая плита площадью 1000 см2 и толщиной не менее 1,5 см;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77;
перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177—88. 3 %-ный раствор;
спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299—78;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
метилен хлористый чистый.
(Измененная редакция, Изм. N° 2).
3. П О Д ГО ТО ВК А К И С П Ы Т А Н И Ю
3.1. Пробы кож измельчают по ГОСТ 938.0—75.
3.2. Если кожа содержит органометаллические соединения, например силиконы, то перед
определением содержания общей золы необходимо навеску кожи тщательно проэкстрагировать
хлористым метиленом.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585—2001.
И здание официальное 11срспсчатка воспрещена
Издание с Изменениями № I. 2. утвержденными в августе 1981 г., ноябре 199/ г.
(НУС 11—81, 2-92).
37
проектирование объектов2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 938.2-67
3.3. Для определения содержания обшей золы допускают использование навески кожи после
определения содержания в ней влаги.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску измельченной кожи 2—5 г обугливают в предварительно прокаленном, доведен
ном до постоянной массы фарфоровом тигле на слабом пламени газовой горелки или помешают
тигель в холодную муфельную печь, после чего включают ток. В этих условиях процесс обугливания
протекает при низкой температуре и успевает закончиться прежде чем муфель раскалится. Когда
выделение паров и газов прекратится, т. е. процесс обугливания закончится и начнется процесс
сжигания угля, нагрев постепенно усиливают и доводят до нижней части тигля до температуры
500—600 ‘С, соответствующей слабокрасному калению. Сжигание можно считать законченным,
когда в тигле совершенно исчезнут частички угля. Если озоление замедлилось и имеются несгораю-
шие частицы, озоление можно ускорить, для чего охлажденную золу слегка смачивают 10 %-ным
раствором азотнокислого аммония (3 %-ным раствором перекиси водорода, спиртом или дистилли
рованной водой), выпаривают досуха на водяной бане, подсушивают и затем снова прокаливают.
Для ускорения охлаждения тиглей с зольным остатком перед взвешиванием их помешают на 10 мин
вместо эксикатора на металлическую плиту.
4.2. Допускается проводить испытание по ИСО 4047—77 в соответствии с приложением.
(Введен дополнительно, H im. № 2).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Содержание общей золы (Л'Д в процентах вычисляют по формуле
т.
Х = — ■100,
J т
где т — навеска кожи в г;
/н, — масса зольного остатка в г.
(Измененная редакция, Ихм. № 1).
5.2. Определение производят по двум параллельным навескам кожи.
Результатом определения считают среднее арифметическое двух параллельных определений.
5.3. Допускаемое отклонение от среднего арифметического двух параллельных определений
не должно превышать значений, указанных в таблице.
С о д ер ж а н и е пол ы . Л. Д о п у ск аем о е о т к л о н е н и е . %
До 4 .0 ± 0 ,1
Св. 4 . 0 * 1 0 ,0 ± 0 ,2
» 4 ,0 * 1 0 .0 ± 0 .2
* 1 0 .0 * 1 5 ,0 ± 0 ,3
» 1 5 ,0 ± 0 .4
(Измененная редакция, Изч. № 1).
5.4. Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Оконча
тельный результат дается с одним десятичным знаком, причем второй десятичный знак, если он
равен или менее 5, отбрасывают, а если он более 5 — отбрасывают с прибавлением единицы к
первому десятичному знаку.
5.5. Пересчет результатов анализа на абсолютную сухую кожу или на кожу с условным
содержанием влаги производят по ГОСТ 938.1—67.
383
Страница 3
ГОСТ 938.2-67 С. 3
ПРИЛОЖЕНИЕ
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ИСО 4047-77
КОЖА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СУДЬФАТИРОВАННОЙ ЗОЛЫ
И СУЛЬФАТИРОВАННОЙ ВОДОНЕРАСТВОРИМОЙ ЗОЛЫ
0. Введение
Содержание неорганических веществ при одолении кожи может отличаться от фактического вследствие
разложения, восстановления или испарения некоторых солей. При обработке золы серной кислотой соли и
окислы превращаются в сульфаты, однако некоторые соли могут снова перейти в окислы при устаноатснной
температуре воспламенения.
Чтобы определить общее содержание неорганических веществ, например, в процессе анализа кожи,
водорастворимые и водонсрасгворимые неорганические вещества можно определить каждое в отдельности в
соответствии с настоящим стандартом.
Соли аммония нельзя определить данным методом (сравните со стандартом ИСО 4098).
I. Содержание и область применения
В международном стандарте описан метод определения общего содержания сульфагированной золы и
сульфат»ронанной водонсрастворимой золы кожи.
Метод применим ко всем типам кожи. Точность измерений зависит от содержания в коже металлоорга
нических соединений, например, силикона (см. примечание I в разд. 8.1).
2. Список литературы
ИСО 2418 — Кожа. Лабораторные образны. Размещение и маркировка.
ИСО 2588 — Кожа. Отбор образцов. Обозначение порядкового номера образцов.
ИСО 4044 — Кожа. Подготовка образцов для химических испытаний.
ИСО 4098 — Кожа. Определение водорастворимого вещества, водорастворимого неорганического веще
ства и водорастворимого органического вещества.
3. Используемая терминологии
В целях облегчения пользования международным стандартом предлагается следующая терминология:
3.1. Общее содержание сульфатированной золы — остаток от карбонизированной кожи при 800 ’С после
сульфатмрования золы при соответствующих условиях.
3.2. Сульфатнрованнан водонерастворимая зола — остаток, получаемый при предварительном экстраги
ровании кожи водой в соответствии со стандартом ИСО 4098 и карбонизации посте сульфагирования золы при
соответствующих условиях.
4. Принцип метода обработки
Карбонизация кожи включает обработку серной кислотой и озоление в открытом тигле.
5. Реактивы
В процессе анализа следует применять только признанные аналитические реактивы, дистиллированную
волу или воду эквивалентной чистоты.
5.1. Применяют приблизительно 2 н. раствор серной кислоты.
5.2. Применяют приблизительно 100 г/л раствора нитрата аммония.
6. Оборудование
Применяют обычное лаборалорнос оборудование, в частности:
6.1. Тигли и чашки из глазированного фарфора, платины или кварца.
6.2. Муфельную печь для работы при температуре нс выше 800‘С (см. примечание 4 в разд, 8.1).
7. Отбор образцов
7.1 Куски кожи
В связи с отсутствием других мнений относительно отбора образцов между заинтересованными органи
зациями отбор образцов следует осуществлять в соответствии с методикой, регламентированной стандартом
ИСО 2588 по отбору образцов из партии.
7.2. Другие способы отбора образцов
Отбор образцов следует осуществлять в соответствии с имеющимися спецификацией или контрактом.
8. Методы определения
8.1. Общее содержание сульфатированной золы
Образец изготовляют в соответствии со спецификацией ИСО 4044 (см. примечание 1). Взвешивают
образец весом от 2 до 5 г с точностью до 0,001 г. тщательно его карбонизируют на слабом пламени в тигле
(разд. 6.1), который предварительно нагревают до 800 °С, охлаждают и взвешивают, чтобы обеспечить медлен-4
Страница 4
С. 4 ГОСТ 938.2-67
нос горение кожи. Жиро ванную кожу карбонн зируют особенно тщательно, так чтобы жир горел очень медленно.
Затем тщательно отволаживают кожу раствором серной кислоты (ра:гл. 5.1) и подогревают на слабом пламени
до полного исчезновения дымов сернистого ангидрида. После этого сильно подогревают, воспламеняют в печи
(см. примечание 2). температура в которой составляет 800 ‘С. и держат до латного превращения в золу (см.
примечания 2. 3 и 4). Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Операции отволаживания кожи раствором серной
кислоты, нагрева, охлаждения и взвешивания повторяют до получения постоянной массы остатка (см.
примечание 5).
Примечания:
1. До определения общего содержания сульфатированной золы кожу, пропитанную летучими металло-
органическими соединениями, желательно экстрагировать дихлорометаном.
2. Если нс содержащий углерода остаток нельзя получить даже при температуре нагрева 800 ‘С, остат ок
следует незначительно смочить раствором нитрата аммония (разд. 5.2) и повторять нагрев до полного освобож
дения золы o r углерода.
3. Если полное озоление невозможно даже при применении раствора нитрата аммония, то следует
экстрагировать содержимое тигля горячей нодой и отфильтровать его через беззольную фильтровальную бумагу.
Содержащий углерод остаток вместе с фильтровальной бумагой превращают в золу, добавляют фильтрат в
содержимое тигля, выпаривают над водяной баней и снова подогревают при 800 С до полного удаления следов
видимого углерода, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4. При температурах выше 800 ‘С возможна потеря массы остатка вследствие испарения некоторых
неорганических солеи. По этой причине необходим тщательный контроль, чтобы не допустить превышения
максимальной температуры печи, равной 800 ‘С.
5. Общее содержание сульфатмрованной золы следует сохранить, если эго требуется для определения се
составляющих (например, окиси хрома, окиси алюминия и окиси железа) и для определения катионов в
неорганических примесях.
8.2. Сульфатиро ванная водонераезворимая зола
Водорастворимые вещества из мездряной кожи экстрагируют в соответствии с ИСО 4098. Сушат
экстрагированный образец на воздухе (см. примечание). Далее выполняют операции в соответствии с разд. 8.1.
П р и м е ч а н и е . Для определения фосфатмрованной водонсрастворимой заты совершенно необязатель
но превращать в золу всю экстрагированную и высушенную кожу, оставшуюся после определения водораство
римого вещества в соответствии с ИСО 4098. Оставшуюся высушенную на воздухе кожу можно смешать,
взвесить и соответствующую часть превратить в золу.
9. Результаты
9.1.1. Общую массовую долю сульфагированной золы в процентах вычисляют по формуле
где /и, — масса общего содержания сульфагированной золы в граммах;
/я0 — масса первоначального образца кожи в граммах.
9.2.1. Массовую долю сульфагированной водонерастворимой тазы в процентах вычисляют по формуле
/я,
— 100,
ти
где т, — масса сульфатированной водонсрастворимой зазы в граммах.
П р и м е ч а й и с. Процентное содержание сульфатированной водонсраст воримой золы можно рассчитать
также путем вычитания процентного содержания сульфатированной золы в водорастворимом веществе из
процентного общего содержания сульфатированной золы, сети каждая из этих величин определена в отдель
ности.
9.2. Воспроизводимость результатов
Результаты повторных измерений, выполняемых одним гг тем же оператором с ислатьзованисм массы
первоначального образна, не должны отличаться бапес. чем на 0,1 %. Если разница в результатах все же
большая, то измерения следует повторить.
10. Протокол испытаний
Протокол испытаний должен включать следующие данные:
а) ссылку на данный международный стандарт;
б) полную маркировку образца;
в) пазученные результаты с точностью до десятичного знака и среднее значение;
г) точное описание обстоятельств, которые могут повлиять на результаты измерений.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно. Изм. .\г 2).
40
ГОСТ 938.2-67История статуса
Подтверждённых событий пока нет.