ГОСТ 28508-90

ГОСТ 28508-90


                                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                  ЭКСТРАКТЫ ДУБИЛЬНЫЕ РАСТИТЕЛЬНЫЕ
                                                  МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ



                                                       Издание официальное
                               БЗ 10- 2004




                                                                Носки
                                                             Сшощ ц 1ш фицн
                                                                  20М




строительство промышленных сооружений

УДК 675.041:006.354                                                                                  I руина Л45

М   Е   Ж   Г    О    С   У   Д   А    Р   С   Т   В   Е   Н    Н      Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т



            ЭКСТРАКТЫ ДУБИЛЬНЫЕ РАСТИТЕЛЬНЫЕ
                                                                                              ГО СТ
                              Методы определения
                                                                                            28508-90
                Vegetable tanning extracts. Methods of determination


МКС 71.100.99

                                                                                          Дата ввеления 01.07.91

     Настоящий стандарт распространяется на растительные дубильные экстракты: дубовый, иво­
вый. еловый, лиственничный, тара новый и другие, а также на лигносульфонат технический, условно
отнесенный к группе растительных дубителей, применяемые в кожевенной промышленности.
     Стандарт устанавливает методы определения:
     массовой доли воды;
     массовой доли не растворимых в воде веществ;
     массовой доли танидов и доброкачественности дубильного экстракта;
     величины pH;
     массовой доли золы;
     массовой доли оксида железа (III);
     массовой доли диоксида серы;
     относительной вязкости.

                                               1. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Точечные пробы от твердых дубильных экстрактов (в глыбе, кусках, крошке, порошке)
отбирают с поверхности и из середины упаковочных единиц. Выборки из точечных проб составляют
объединенную пробу. Для этого точечные пробы соединяют вместе, измельчают на куски массой не
более 0,15 кг (порошкообразный дубильный экстракт не измельчают) и тщательно перемешивают.
     Из объединенной пробы методом квартования отбирают среднюю пробу массой не менее 1.5 кг.
Среднюю пробу измельчают на куски размером не более 25 мм любым способом, не оказывающим
влияния на химический состав экстракта.
     1.2. Точечные пробы от жидких экстрактов отбирают с поверхности, середины и дна цистерны.
Из точечных проб составляют общую пробу, дтя этого точечные пробы сливают вместе в чистую
сухую емкость и перемешивают.
     Из объединенной пробы отбирают среднюю пробу массой не менее 1,5 кг.
     1.3. Среднюю пробу экстракта делят на две равные части, каждую часть помещают в чистую
сухую стеклянную или полиэтиленовую банку с крышкой или в полиэтиленовый мешок. Для
устранения брожения жидкого экстракта в каждую банку с пробой допускается прибавлять 0,15 г
беганафтола или другого антисептика на 0.75 кг экстракта.
     На среднюю пробу наклеивают этикетку с указанием:
     предприятия-изготовителя;
     наименования экстракта:
     номера партии;
     номера вагона или цистерны;
     даты отбора пробы;
     должности и фамилии лиц, отбиравших пробу.

Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена

                                                                               © Издательство стандартов, 1990
                                                                                     €> Стандартнформ, 2006

С. 2 ГОСТ 28508-90

     1.4. Одну часть средней пробы направляют на анализ в лабораторию. Вторую часть опечаты­
вают и хранят в течение 2 мес.
     1.5. Отбор проб производят специальными приспособлениями (пробоотборниками, желонка­
ми, скалывающими инструментами, патрубками на трубопроводе и др.), предварительно очищен­
ными и высушенными, изготовленными из материала, не реагирующего с экстрактом.

                         2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ

     2.1. Аппарату ра, посуда и реактивы
     Дтя определения массовой доли воды применяют:
     баню водяную с подогревом до 100 "С;
     баню водяную для охлаждения проточной водой:
      шкаф сушильный с терморегулятором:
      воронки В -100-150 ХС по ГОСТ 25336;
     колбу Кн-500—34 по ГОСТ 25336 с воздушным холодильником:
      колбы 1 (2)—500—2 и 1 (2 )-1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770;
      палочку стеклянную;
     пипетку 2—2—50 по НТД;
     стакан 6 или кружку 2 по ГОСТ 9147;
      весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104*;
     эксикатор 2 -1 9 0 (250) по ГОСТ 25336;
     чашки выпарительные стеклянные или металлические коррозийноустойчивые, вместимостью
50 см3, массой не более 50 г;
      воду дистиллированную по ГОСТ 6709 температурой (20 ± 2) *С и нагретую до температуры
(95 ± 5) "С;
      кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный.
     2.2. Подготовка к испытанию
      70,00—110.0 г средней пробы твердого экстракта, выпускаемого в виде глыбы или кусков и отобран­
ного по п. 1.1, взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью не менее 0.01 г. Среднюю
пробу переносят в фарфоровый стакан или коническую колбу, прилипают 200—300 см3 нагретой воды.
     Стакан (колбу) с навеской экстракта помешают в водяную баню на ложное дно в виде кольца
или решетки. Уровень воды в бане должен достигать уровня жидкости в стакане (колбе) с пробой.
Экстракт растворяют на кипящей шляпой бане в течение 45—60 мин при периодическом переме­
шивании стеклянной палочкой. Во время растворения стакан должен быть прикрыт воронкой, узкой
частью кверху (а колба соединена с воздушным холодильником).
      Растворенный экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, остаток продукта со
стенок стакана (колбы) тщательно смывают водой в ту же мерную колбу. Объем раствора в мерной
колбе не должен превышать 450—470 см3. Затем раствор охлаждают в водяной бане до (20 ± 2) *С и
доливают водой до метки (раствор А).
      50 см3 раствора Л отбирают пипеткой, внешнюю сторону пипетки обтирают фильтровальной
бумагой. Раствор помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно
наливают около 400 см3 нагретой воды. Пипетку обмывают водой, сливая промывные воды в ту же
мерную колбу. Раствор дубильного экстракта разбавляют нагретой водой до объема 940—950 см3,
охлаждают в водяной бане до (20 ± 2) *С и доливают водой до метки. Закрывают колбу пробкой,
перемешивают. Этот раствор называют анализируемым.
     Анализируемый раствор дубильных экстрактов, выпускаемых в виде крошки, порошка или
жидкости, готовят непосредственно из средней пробы дубителя, крошку предварительно растирают
до порошка. Массу навески (т) в граммах, нужную для приготовления анализируемого раствора,
вычисляют по формуле



где Т — предполагаемая массовая доля танидов в дубильном экстракте (в соответствии с техничес­
        кими условиями на определенный вид экстракта), %;
    4 — требуемая массовая концентрация танидов в анализируемом растворе, г/дм3.
     * С 1 июли 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

ГОСТ 28508 - 9 0 С. 3

     Анализируемый раствор растительного дубильного экстракта должен содержать 3,5—4.5 г та-
пидов в ! см3. Соответствие концентрации анализируемого раствора указанному требованию уста­
навливают по п. 4.4.3. При отклонении концентрации анализируемого раствора от указанной
величины раствор готовят вновь, увеличив или уменьшив массу навески.
     2.3. Проведение испытания
     50 см* хорошо перемешанного анализируемого раствора экстракта, приготовленного по п. 2.2,
помешают в выпарительную чашку, предварительно высушенную при (102 ± 2) "С и взвешенную с
погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток сушат в сушильном
шкафу при (102 ± 2) 'С в течение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием в
течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. Сушку повторяют до получения
разницы в массе между двумя последующими взвешиваниями не более 0.001 г. Каждую повторную
сушку проводят в течение 1 ч.
     2.4. Обработка результатов
     2.4.1. Массовую концентрацию сухого вещества (/Г) в г/дм1 в анализируемом растворе вычис­
ляют по формуле
                                             т. ■1000
                                               ТВ—
где i n , — масса сухого вещества в 50 см* анализируемого раствора, г;
  1000 — объем анализируемого раствора по п. 2.2, см3;
    50 — объем анализируемого раствора, взятый для определения сухого вещества, см3.
       2.4.2. Массовую долю сухого вещества в дубильном экстракте (Л-,) в процентах вычисляют по
формулам:
       для экстрактов, выпускаемых в виде глыбы и кусков
                                            V _ X -500 100 .
                                                   50 •т   '
     для экстрактов, выпускаемых в виде крошки, порошка или жидкости
                                                           X = х 100
                                                            1    т '
где /V— массовая концентрация сухого вещества в анализируемом растворе, г/дм3;
    т — масса навески экстракта в растворе А по п. 2.2, г;
  500 — объем раствора А по п. 2.2, см3;
   50 — объем раствора А, взятый для приготовления анализируемого раствора по п. 2.2. см3.
      За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде­
лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указан­
ные в табл. 1. при доверительной вероятности Р = 0.95.

                                                                                                     Таблица    I

           М ассоп ая д ол я с у х о ю н е ш е с г и . %                  Д опускаем ое расхож дение. %

 Ог 70 до 80 включ.                                                                    0.7
 Св. 80 » 90 *                                                                         0,8
 * 90 . 95 .                                                                           0,9
 . 95 . 100 .                                                                          1.0

     2.4.3. Массовую долю поды (Л1,) в процентах вычисляют по формуле
                                                           Х2= 100 - хи
где .V, — массовая доля сухого вещества в дубильном экстракте. %.

      3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕ РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ ВЕЩЕСТВ

     3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
     Для определения массовой доли не растворимых в воде веществ применяют:
     стаканы В-1-250 и В -1-600 по ГОСТ 25336;
     колбы К н-100-22 или К н-250-34 по ГОСТ 25336;