ГОСТ 7847-73

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т
                          С О Ю З А   С С Р




                           ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
                        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ,
                                НЕРАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ

                                           ГОСТ 7847-73

                                         Издание официальное




                               I      I jc ii-   Л   ГЧсса»
                               I Н а\’*:л>тч х л а п . и
                               I       Ь’М.ЛПОТЕКА
            БЗ 5 -9 6




                                   ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                             Москва




елецкое кружево

УДК 662.749.001.4(083.74)                                      Группа Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                     СТАНДАРТ           СОЮЗА         ССР

          ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
                                                            ГОСТ
    Метод определения массовой доли веществ,              7847-73*
            нерастворимых в толуоле
                                                          Взамен
  Coal-tar pitch Method for determination of mass
     fraction of substances insoluble in toluene       ГОСТ 7847-55

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 29 августа 1973 г. № 2079 дата введения установлена
                                                             01.01.75

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.10.92
Ns 143


   Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный пск
и устанавливает метод определения содержания веществ, нераство­
римых в толуоле (а-фракции).
   Метод основан на использовании различной растворимости ком­
понентов пека и заключается в обработке навески его толуолом с
последующим определением массы отфильтрованного и высушенно­
го нерастворившсгося остатка.
   Метод применяется в интервале значений массовой доли веществ,
нерастворимых в толуоле, от 15 до 60 %.
               I. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
   1.1.    Для определения содержания веществ, нерастворимых в то­
луоле, применяются:
   колба стеклянная лабораторная типа КН по ГОСТ 25336—82
вместимостью 250 см3;

 Издание официальное                                Перепечатка воспрещена

   •Переиздание (август 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными
      в октябре 1984 г., декабре 1988 г., декабре 1990 г., октябре 1992 г.
                       (ИУС 8 -8 4 , 4 -8 9 , 3 -9 1 , 1 -93)
                                   © Издательство стандартов, 1973
                               © ИПК Издательство стандартов, 1997

ГОСТ 78 4 7 -7 3 С. 2

   цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770—74 вмести­
мостью 100 и 250 см3;
   стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82, типа СВ м/ 12;
   воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82, типа В, диаметром 75
или 100 мм;
   эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который должен
обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;
   холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336—82, типа
ХШ;
   баня песчаная с электрическим обогревом;
   шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечива­
ющим поддержание (120±2) *С;
   промывалка с резиновой грушей;
   фильтр бумажный «белая лента*;
   палочка стеклянная с резиновым наконечником;
   толуол с массовой долей основного вещества не менее 98,5 %;
   весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, 2-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допус­
кается применение других весов, имеющих метрологические харак­
теристики не ниже указанных;
   шпатель или ложка по ГОСТ 9147—80 или аналогичное приспо­
собление для взятия навески из материала, нс вступающего в реак­
цию с песком;
   противень из нержавеющего материала (размером 200x300 мм).
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                  2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   2.1. Среднюю пробу, отобранную и подготовленную к анализу в
соответствии с требованиями нормативно-технической документа­
ции на пек, тщательно перемешивают шпателем, ложкой или анало­
гичным приспособлением на противне из нержавеющего материала
и разравнивают слоем 1—2 см. Из разных мест слоя отбирают не
менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около
1 г каждая. Навеску переносят в колбу.
    2.2. Фильтры, используемые для анализа, промывают толуолом,
высушивают и хранят в эксикаторе. Берут два предварительно под­
готовленных целых фильтра и два кусочка размером в 1/4 фильтра
каждый, помешают в стаканчик со снятой крышкой и сушат 30—
60 мин в сушильном шкафу при температуре (120±2) *С. После этого

С. 3 ГОСТ 7847-73

стаканчик с фильтрами охлаждают 25—60 мин в эксикаторе до ком­
натной температуры и взвешивают. Высушивание повторяют до тех
пор, пока расхождение между результатами двух последовательных
взвешиваний будет не более 0,001 г.
   За массу стаканчика с фильтрами принимают среднее арифмети­
ческое результатов двух последних взвешиваний.
   2.3.    Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точ­
ностью до четвертого десятичного знака.
   Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. 100 см3 толуола отмеряют цилиндром, затем 10—20 см3 нали­
вают в колбу, в эту же колбу количественно с помощью толуола
переносят навеску и добавляют оставшийся в цилиндре толуол.
   3.2. Колбу соединяют с обратным холодильником плотной кор­
ковой пробкой или шлифом так, чтобы исключить потерю толуола в
месте соединения, и нагревают на песчаной бане до слабого кипения,
поддерживая его в течение 1 ч.
   3.3. Содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через
стеклянную воронку с двумя фильтрами, подготовленными по п. 2.2
так, чтобы уровень фильтруемой жидкости в воронке был практичес­
ки постоянным. Остаток в колбе смывают в воронку с помощью
промывалки толуолом, нагретым до кипения, а частички продукта,
прилипшие к стенкам колбы, снимают при помощи стеклянной
палочки кусочками фильтра (см. и. 2.2), которые затем присоединяют
к фильтрам с осадком.
   (Измененная редакция, Изм. Ns 1).
   3.4. Осадок на фильтрах промывают небольшими порциями то­
луола, нагретого до кипения, смывая осадок с краев фильтра к
середине. Каждую последующую порцию толуола прибавляют после
того, как полностью стечет предыдущая.
   3.5. Осадок промывают до тех пор. пока толуол не будет стекать
бесцветным. Цвет толуола определяют визуально. Объем толуола,
израсходованный для промывки, должен быть не менее 250 см3.
После этого фильтры с осадком сушат и взвешивают, как указано в
п. 2.2.
    (Измененная редакция, Изм. Ns 1).
    3.6. Анализ проводят в вытяжном шкафу. Применение для нагре­
вания открытого огня не допускается.