ГОСТ 7846-73

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т
               С О Ю З А   С С Р




                      ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
                       МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

                                ГОСТ 7846-73

                               Издание официальное




                           (




    |
S £9




                         ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                   Моская



 украшение кружевом

УДК 662.749:543.822(083.74)                                     Групп* Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                      СТАНДАРТ         СОЮЗА             ССР

          ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
           Метод определения зольности                     ГОСТ
                                                         7 8 4 6 -7 3
    Coal tar pitch. Method for the determination
                    of ash content

ОКСТУ 2409

                                                    Дата ««едения 01.01.75


    Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный пек
и устанавливает метод определения зольности.
    Сущность метода заключается в сжигании навески пека в муфель­
ной печи при (85О±20)*С, в прокаливании зольного остатка до посто­
янной массы при той же температуре и определении массы остатка
после прокаливания.
    Метод применяется в интервале значений зольности от 0.1 до
0.696.
                       1. АППАРАТУРА И ПОСУДА
   1.1.    Для определения зольности применяются:
   печь муфельная электрическая с терморегулятором, обеспечива­
ющим поддержание температуры (85О±20) *С. Печь должна обеспе­
чивать свободный выход продуктов горения и иметь отверстие для
установки термопреобразователя;
   тсрмопрсобразователь типа ТХА с прибором, показывающим тем­
пературу с относительной погрешностью не более 1.5 %. Термопре-
образоватсль устанавливают в муфельную печь так, чтобы горячий
его спай находился в середине муфельной печи;
   лодочки фарфоровые типа Л З N? 3 или № 4 или тигель фарфоро­
вый низкий № 4 по ГОСТ 9147;
   эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который должен
обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;
 Издание официальное                               Перепечатка воспрещена

                                      ©Издательство стандартов, 1973
                                  ©>ИПК Издательство стандартов, 1997
                                         Переиздание с Изменениями

ГОСТ 7846-73 С. 2

   весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го
класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допус­
кается применять другие весы с метрологическими характеристиками
не ниже указанных;
   шпатель или ложка по ГОСТ 9147 или другое аналогичное при­
способление для взятия навески из материала, нс вступающего в
реакцию с пеком;
   противень из нержавеющего материала (размером 200x300 мм).
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                    2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   2.1. Среднюю пробу пека, отобранную и подготовленную к ан а­
лизу в соответствии с требованиями нормативно-технической доку­
ментации на пек, тщательно перемешивают шпателем или ложкой на
противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщ и­
ной 1—2 см и из разных мест отбирают не менее пяти порций, из
которых составляют две навески массой около 3 г каждая.
   2.2. Лодочку или тигли предварительно нумеруют и прокаливают
в муфельной печи до постоянной массы.
   Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями
должно быть не более погрешности взвешивания весов.
    После прокаливания их вынимают из муфельной печи, устанавли­
вают на асбестовый лист и охлаждают сначала на воздухе 5—10 мин,
затем 25—60 мин в эксикаторе при комнатной температуре.
   Хранят лодочки или тигли в эксикаторе.
    Перед каждым анализом лодочку или тигли взвешивают.
   2.3. Муфельную печь нагревают до температуры (850±20) *С и
выдерживают при этой температуре 30 мин.
   2.4. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью
до четвертого десятичного знака.
   Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N i 2).

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   3.1. Лодочку или тигель с навеской пека для удаления летучих
веществ устанавливают на открытой дверце муфельной печи, нагре­
той до (850±20) ‘С. Для удаления летучих веществ можно использо­
вать закрытую электроплитку или песчаную баню, не допуская вос­
пламенения или выброса продукта.
   3.2. После прекращения выделения летучих веществ (через 25—30 мин)

С. 3 ГОСТ 7846-73

лодочку или тигель с остатком пека переносят в муфельную печь и
медленно, не допуская воспламенения продукта, продвигают в сере­
дину муфельной печи.
   Остаток пека прокаливают при открытой дверце муфельной печи
до полного оэолсния, что определяют по исчезновению отдельных
светящихся пятен и образованию ровного накала поверхности золы.
    Прокаливание заканчивают при закрытой дверце муфельной печи
в течение 1,5 ч.
   3.3.     После прокаливания лодочку или тигель с зольным остатком
охлаждают в соответствии с п. 2.2 и взвешивают. Результаты взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
   3.4 Контрольные прокаливания зольного остатка продолжитель­
ностью 30 мин каждое проводят до тех пор, пока расхождение между
результатами двух последовательных взвешиваний (доведение до
постоянной массы) будет не более погрешности взвешивания весов.
   3.2—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
   3.5. Допускается проводить анализ методом медленного оэолсния, при
этом лодочки или тигли с пробой помешают в холодную муфельную печь.
Начальную температур)' муфельной печи повышают в течение 30 мин до
250 *С, в течение следующих 30 мин — до 500 *С, а затем в течение
1 ч — до 850 *С. При достижении указанной температуры в закрытой
муфельной печи образовавшийся зольный остаток прокаливают сшс
в течение 1 ч.
   Лодочки или тигли охлаждают в соответствии с п. 2.2.
    Контрольные прокаливания зольного остатка проводят в соответ­
ствии с п. 3.4.
   3.6. При разногласиях в оценке зольности анализ проводят по
пп. 3.1 —3.4.
   3.5, 3.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

                    4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
  4.1.- Зольность (Л) в процентах вычисляют но формуле

                         у-           100
                                  т         *

где т — масса навески пека, г,
   /п, — масса лодочки или тигля с остатком, г;
   т 2 — масса пустой лодочки или тигля, г.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).