ГОСТ 30087-93

ГОСТ 30087-93


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                            Д РО Ж Ж И КО РМ ОВЫ Е -                 ПАП РИ Н

                                         Методы определения
                                           3,4-бензпирена


                                               Издание официальное




                                           МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                 ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                    Минс к




украшения из кружева

ГОСТ 3 0 0 8 7 -9 3

                                                   Предисловие

   1 РАЗРАБОТАН МТК 326, институтом питания Российской АМН. ВНИИканцерогенеза
ВОНЦ Российской АМН

       ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)

       За принятие проголосовали:


             Н а и м е н о в а н и е государства       Н а и м е н о в а н и е н а ц и о н а л ь н о ю о р ган а по стан д а р ти зац и и


     Республика Армения                              Армгосстандарт
     Республика Беларусь                             Госстандарт Беларуси
     Республика Казахстан                            Госстандарт Республики Казахстан
     Киргизская Республика                           Киргизстандарт
     Республика Молдова                              Молдовастандарт
     Российская Федерация                            Госстандарт России
     Туркменистан                                    Главная государственная инспекция Туркменистана
     Украина                                         Госстандарт Украины

     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации 29 февраля 1996 г. М> 147 межгосударственный стандарт ГОСТ 30087—93 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

       4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

       5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II                                                     94

ГОСТ 30087-93

М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д     А    Р   С   Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й           С Т А Н Д А Р Т

                                   Д РО Ж Ж И К О Р М О В Ы Е -П А П Р И Н

                                      Методы определения 3,4-бензпирена

                                Fodder veast — paprinc. Methods for determination
                                               of 3,4-bcnzopyrenc



                                                                                     Дата введения 1997-01-01

     Настоящий стандарт распространяется на кормовые дрожжи—паприн и устанавливает методы
определения в них 3,4-бензпирена.

     1 Методы отбора проб
     Отбор проб -     ПО ГОСТ 28178.


     2 Метод низкотемпературной спектрофлуориметрик
     (метод Шпольского)
     Сущность метода заключается в экстракции углеводородов, в том числе 3,4-бензпирена, гек­
саном из продукта, предварительно обработанного спиртовым раствором едкого калия, выделении
фракции полициклических ароматических углеводородов тонкослойной хроматографией на окиси
алюминия и количественном определении в полученной фракции
3,4-бензпирена низкотемпературной спектрофлуоримстрией (метод              Экстрактор
Шпольского).
     2.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
     Спектрофотометр флуоресцентный с криогенной приставкой
для измерений при температуре жидкого азота (—196) *С (типов
Хитачи-850. MPF-43A, MPF-44B или других типов).
     Хроматоскоп или облучатель ультрафиолетовый типа ОЛД.
      Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ. обеспечиваю­
щий температуру 250—300 *С.
      Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания-200 г по ГОСТ 24104*.
      Весы лабораторные технические любого типа.
      Испаритель ротационный типа ИР-1М.
     Баня водяная.
     Сосуд Дьюара для жидкого азота любой вместимости.
     Ванны для хроматографирования (фотокюветы эмалированные).
     Пластины стеклянные размером 15x30 и 15x40 см.
     Экстрактор (рисунок 1).
     Насадка Дина и Старка по нормативному документу.
      Колбы К -1-25 0 -2 9 /3 2 ТХС. К -1—500—29/32 ТХС или П -1 -
500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
     Холодильник ХГГГ-2—400—29/32 ХС и ХШ -1-300-29/32 или
ХШ -1-40 0 -2 9 /3 2 ХС по ГОСТ 25336.
     Холодильник Х П Т -1 -3 0 0 -14/23 ХС или Х П Т -1 -4 0 0 -
14/23 ХС по ГОСТ 25336.

     * С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).


Издание официальное
                                                       95                                                   1

ГОСТ 30087-93

      Дефлегматор 250-19/26-29/32 ТС или дефлегматор 300-19/26-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
      Пробирки стеклянные Г12—10—180 ХС по ГОСТ 25336.
      Алоиж ЛИ О -14/23-50 ТС по ГОСТ 25336.
      Насадка Н -1-19/26-14/23-14/23 ТС или Н2—19/26—14/23 по ГОСТ 25336.
      Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см5 по ГОСТ 29228 и ГОСТ 29229.
      Пробирки мерные 11-2-15-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
      Электроплитка бытовая с закрытой спиралью.
      Воронка делительная ВД-1-500 или ВД-3-500 по ГОСТ 25336.
      Цилиндры мерные 1-100. 1-250 или 3-100, 3-250 по ГОСТ 25336.
      Стаканчики для взвешивания (бюксы) С В -14/8 или СВ-19/9. или СВ-24/10, или СВ-34/12 по
ГОСТ 25336.
      Колбы мерные 2—100—2 по ГОСТ 25336.
      Капилляры стеклянные.
      //-октан, ч.
      Гексан, ч.
      Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый техни­
ческий по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
      Эфир петролейный (фракция 40—70 "С).
      Хлороформ по ГОСТ 2(H) 15, х.ч.
      Алюминия окись для хроматографии 2-й степени активности.
      Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
      Вода дистиллированная.
      3,4-бензпирен.
      1,12-бензперилен.
      Азот жидкий по ГОСТ 9293.
      2.2 П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
      2.2.1 Очистка растворителей
      Растворители («-октан, этиловый спирт, петролейный эфир, хлороформ и гексан) перегоняют
общепринятым способом с елочным дефлегматором.
      2.2.2 Подготовка окиси а,чоминия
      Окись алюминия высушивают в сушильном шкафу при температуре 250 *С в течение 4 ч и
хранят в сосуде с пришлифованной пробкой.
      2.2.3 Приготовление раствора 3,4-бензпирена дм хроматографии в тонком сю е концентрации
100 мкг/см3 (раствор-свидетель)
      Раствор 3,4-бензпирена готовят в петрояейном эфире. Для этого в бюксу отвешивают около
10 мг 3,4-бензпирена, приливают несколько миллилитров петролейного эфира до полного раство­
рения взятой навески. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см5 и доводят объем раствора до метки петролейным эфиром.
      2.2.4 Приготовление стандартного раствора 3,4-бензпирена для спектрофлуориметрического
определения его по методу Шпольского
      Стандартный раствор 3,4-бензпирена готовят в //-октане с исходной концентрацией
100 мкг/см3. Для этого в бюксу отвешивают 10 мг 3,4-бензпирена, приливают несколько миллилит­
ров //-октана до полного растворения взятой навески. Полученный раствор количественно переносят
в мерную колбу вместимостыо 100 см3 и доводят до метки //-октаном.
      2.2.5 Приготовление рабочих растворов 3,4-бензпирена для спектрофлуориметрического опреде­
ления его по методу Шпольского
      Рабочие растворы 3,4-бензпирена концентрации 0,1; 0.04 и 0,02 мкг/см' в //-октане готовят
последовательным разведением исходного стандартного раствора 3,4-бензпирена в мерных колбах
вместимостью 100 см3.
      2.2.6 Приготовление внутреннего стандарта для спектрофлуориметрического определения содер­
жания 3,4-бензпирена
      В качестве внутреннего стандарта используют раствор 1.12-бензперилена в //-октане рабочей
концентрации 0,01—0,001 мкг/см3, который готовят путем последовательных разведений исходного
стандартного раствора 1,12-бензперилена концентрации 100 мкг/см3. Для приготовления исходного
раствора 1,12-бензперилена в бюксу отвешивают 10 мг 1,12-бензперилена, приливают несколько
миллилитров //-октана до полного растворения взятой навески. Полученный раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки //-октаном.

     * В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2(ХЮ (здесь и далее).
2                                                %