ГОСТ 29304-92

ГОСТ 29304—92
(ИСО 3330—75)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
АММОНИЙНОГО АЗОТА (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ)
ПОСЛЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ

Издание официальное

БЗ 10-2003

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.525:543.34:006.354 Групиа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения содержания аммонийного азота (титриметри- гост
ческий) после дистилляции 29304—92
Ammonium nitrate for industrial use. Method for determination
of ammoniacal nitrogen content (titrimetric) after distillation (ИСО 3330—75)
MKC 71.060.50
OKCTY 2109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения (титриметрический) содержания
аммонийного азота, применяемый после дистилляции в нитрате аммония промышленного на-
значения.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены кур-
CHBOM.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на дистилляции аммиака после вытеснения раствором щелочи, поглощении в
избытке стандартного объемного раствора серной кислоты и обратном титровании стандартным
объемным раствором едкого натра в присутствии индикатора.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

В ходе анализа следует применять реактивы известной аналитической квалификации и дис-
тиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

Едкий натр по ГОСТ 4328, x. ч., раствор концентрации 450 г/лм?.

Едкий натр по ГОСТ 4328, x. ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм*.

Серная кислота по ГОСТ 4204, x. ч., раствор молярной концентрации с ('/; Н;$0.) =
= 0,5 моль/дм?.

Этиловый спирт по ГОСТ 18300, 1-й сорт.

Смешанный индикатор, этанольный раствор: метиловый красный по ТУ 6—09—5169, метилено-
вый голубой по ТУ 6—09—29.

0,1 г метилового красного растворяют приблизительно в 50 cM? 95 %-ного (по объему} спирта,
добавляют 0,05 г метиленового голубого и после растворения разбавляют до 100 см? тем же самым
спиртом.

„Допускается готовить смешанный индикатор но ГОСТ 4919. 1.

Обычная лабораторная аппаратура.

Дистилляционный аппарат с предпочтительно притертыми стеклянными соединениями или
иной аппарат, обеспечивающий количественную дистилляцию и поглощение (см. чертеж).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1992
© ИПК Издательство стандартов, 2004

С. 2 ГОСТ 29304—92

Дистилляционный annapat Аппарат может состоять из следующих частей:
- дистилляционной колбы Г вместимостью

170. 1000 см? с внешним соединением;
- разбрызгивающей головки 2 с соединения-
ми, входящими в другую деталь, и параллельным
A входом и выходом, в который вплавлена цилинл-

рическая капельная воронка 3 вместимостью
50 om};

= холодильника Либиха 4 длиной около
400 мм, соединенного с внешним соединением на
входе и выходе;

- конической колбы 5 вместимостью 500 см? с
внешним соединением и соединенной с двумя боко-
выми шариками;

- пружинных зажимов 6.

Допускается использовать аппарат для отгонки
‘аммиака, состоящий из следующих частей:

= колбы К-2- 1000—42 ХС no ГОСТ 25336;

- каплеуловителя КО-60 ХС по ГОСТ 25336;

- воронки ВК-100 XC по ГОСТ 25336;

- холодильника ХАПТ-2—400—29/32 ХС no
ГОСТ 25336;

- колбы KH-2—500—34 по ГОСТ 25336;

- барботера или колбы (приемника) конической
вместимостью 500 car’ с отводной трубкой;

- электроплитки по ГОСТ 14919 или колбонагре-
вателя.

Весы лабораторные общего назначения по
ГОСТ 24104», 2-20 класса точности с наибольшим пре-
делом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2—210 no ГОСТ 7328.

Колба 2-500—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр  1(3)—50,  1(3)—100,  1(3)—500 по
1 — листналяционная колба: 2— разбрызгивающая ГОСТ 1770.
головка: ?-— пилиндрическаи капельмая воронка: Бюретки  1(3)—2—25—0,1, И3)-2—50 по
4 холодильник Либиха; 5 — коническая колба: ГОСТ 29251.

6 - пружинные зажимы

1000ем3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

3.1. Проба для анализа

10 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

3.2. Контрольное испытанне

Контрольное испытание проводят в то же время, что и определение, следуя той же процедуре
и используя то же количество реактивов.

3.3. Определение

3.3.1. Приготовление раствора пробы

Навеску пробы помещают в колбу вместимостью 500 см°, растворяют в воде, доливают до метки
и перемешивают.

3.3.2. Дистилляция

50 см? раствора пробы помешают в дистилляционную колбу /. Добавляют 350 см? воды и
несколько «кипелок». Соединения прибора смазывают силиконовой смазкой. Разбрызгивающую
головку помещают на колбу и соединяют ее с холодильником.

*С 1 июля 2002 г. внеден в действие ГОСТ 24104—2001.

ГОСТ 29304—92 С. 3

40 cm’ стандартного раствора серной кислоты, около 80 см’ волы и несколько капель смешан-
ного индикаторного раствора помещают в коническую колбу 5. Колбу присоединяют к холодиль-
нику, обеспечивая плотное соединение аппарата пружинными зажимами.

20 см? раствора едкого натра концентрации 450 г/дм* вводят в колбу J через капельную воронку,
оставляя несколько капель жидкости над краном.

Дистилляцию проводят до тех пор. пока в колбе He соберется около 250—300 см? дистиллята.
Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки 3, отсоединяют разбрызгивающую головку 2
и осторожно промывают холодильник 4, собирая промывные воды в колбу. Окончательно отсоеди-
няют колбу.

3.3.3. Титрование

Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух боковых шариках, и
проводят обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты стандартным раство-
ром едкого натра.

В процессе титрования осторожно перемешивают раствор.

Примечание. Проведение испытания описано для аппарата, указанного в разд. 2. применение
другого аппарата требует модификации метода.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю аммонийного азота. выраженную в процентах по массе азота, вычисляют по
формуле

. -и
(И- И. 0.007004 2. 100 - ии,

где V, — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование
избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенный в колбу для контрольного
испытания, cm’;

И — объем стандартного раствора едкого натра, израсхолованный на обратное титрование
избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенный в колбу для определения,
см;

т — масса пробы для анализа, г;

0,007004 — масса азота, соответствующая | см? 0,5 моль/лм* раствора серной кислоты, г.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата измерения = 1 % при довери-
тельной вероятности 0,95 (для массовой доли аммонийного азота 17 %).

3a результат анализа принимают среднеарифметическое резулыпатов двух параллельных опреде-
лений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,2 % при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей аммонийного азота 16,5 % —
18,5 %).