ГОСТ 29302-92

ГОСТ 29302-92
                                                                              (ИСО 3331-75)


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т




                                   НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                  МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА
                                    (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ) ПОСЛЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ



                                                   Издание официальное
                     БЗ 10-2003




                                              ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                        Мо с к в а




ирландское вязание

УДК 661.525:543.34:006.354                                                                       Группа Л 19

М   Е   Ж   Г   О   С   У    Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н       Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т


            НИТРАТ АМ М ОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод определения содержания общего азота (титриметричес-                           ГОСТ
                  кий) после дистилляции
                                                                                   29302-92
     Ammonium nitrate for industrial use. Method for determination
        of total nitrogen content (titrimctric) after distillation               (ИСО 3331-75)

MKC 71.060.50
ОКСТУ 2109


                                                                                      Дата ввелении 01.01.93


     Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего азота, применяемый после
дистилляции в техническом нитрате аммония.
     Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

                                         1. СУ Щ Н О СТЬ МЕТОДА

     Метод основан на восстановлении нитратного азота до аммиачного сплавом Деварда в присут­
ствии гидроокиси натрия с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной
кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии
смешанного индикатора.

                             2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

     При выполнении анализа используют реактивы известной аналитической квалификации и
дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
     Сплав Деварда (А1 45 % — Си 50 % — Zn 5 %) с размером зерна около 0.2 — 0.3 мм.
     Едкий натр по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 450 г/дм3.
     Едкий натр по ГОСТ 4328. х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3.
     Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с ( '/ 2 H ,S04) = 0,5 моль/дм3.
     Смешанный индикатор, спиртовой раствор:
     0.1 г метилового красного растворяют в 50 см3 95 %-ного этанола, добавляют 0.05 г метилено­
вого голубого и после растворения доводят до 100 см3 тем же этанолом.
     Допускается готовить смешанный индикатор по ГОСТ 4919.1: спиртовой раствор метилового
красного и водно-спиртовой раствор бромкрезолового зеленого.
     Обычная лабораторная аппаратура, а также дистилляционный аппарат, предпочтительно со
специальными притертыми соединениями или аппарат подобного типа, обеспечивающий количе­
ственную перегонку и поглощение.
     Аппарат может состоять из следующих частей (см. чертеж):
     - дистилляпиоиной колбы вместимостью 1000 см3 с внешним соединением;
     - разбрызгивающей головки с внешними соединениями и параллельными входом и выходом,
к которому присоединена цилиндрическая капельная воронка вместимостью 50 см3;
     - холодильника Либиха с действующей длиной около 400 мм, соединенного внешним соеди­
нением на входе и выходе;
     - конической колбы вместимостью 500 см3 с внешним соединением, соединенной с двумя
круглыми сосудами;
     - пружинных зажимов.

Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена
                                                                         © Издательство стандартов, 1992
                                                                     © ИГ1К Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 29302-92

                                                               Дистнлляционный аппарат




        / — д н с т и л л и ц и о п н а я к о л б а ; 2 — р а х б р ы п и н а ю щ а я гол о п к а; .1 — ц и л и н д р и ч е с к а я к а п е л ь н а я в о р о н к а ;
                             4 — х о л о д и л ь н и к Л и би ха: 5 — к о н и ч е с к а я к о л б а ; 6 — п р у ж и н н ы е и ж и м и


    Допускается использовать аппарат для отгонки аммиака, состоящий из следующих частей:
     - ко.1оы КГУ-2 - 1 - W 0 0 - 29/32 по ГОСТ 25336;
     - каплеуловитыя КО-14/23-100 ХС по ГОСТ 25336;
     - воронки ВК-50 по ГОСТ 25336;
     - холодтышка ХШ-1 - 3 0 0 - 29/32 ХС по ГОСТ 25336;
     - ка/бы (приемника) Кп-2—5(Ю—34 по ГОСТ25336 и барботера и.ш колбы (приемника) конической
вместимостью 500 слг с отводной трубкой.
       Электротттка по ГОСТ 14919 или к а гбонагреватель.

                                                         3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Отбор проб
     Около 10 г испытуемой пробы взвешивают с точностью до 0.001 г.
     3.2. Определение
     3.2.1. Приготовление раствора пробы
      Испытуемую пробу помешают в одномерную объемную колбу вместимостью 500 с м \ раство­
ряют в воде, доводят до метки и перемешивают.
     3.2.2. Превращение нитрата в аммиак и перегонка
     25 см5 раствора пробы помещают в перегонную колбу. Добавляют около 2(H) см3 воды. 5 г
сплава Деварда и несколько зерен, препятствующих бурному кипению. Покрывают соединения
аппарата силиконовой смазкой. К колбе присоединяют разбрызгивающую головку и подсоединяют
ее к холодильнику. 40 см’ стандартного объемного раствора серной кислоты, около 80 см’ волы и

ГОСТ 29302-92 С. 3

несколько капель смешанного раствора индикатора помещают в колбу. Соединяют колбу с холо­
дильником, следя за тем. чтобы все соединения аппарата плотно прилегали друг к другу.
     В колбу через капельную воронку вводят 25 см' раствора едкого натра, оставляя несколько
миллилитров жидкости над пробкой.
     Медленно нагревают до начала реакции и затем прекращают нагрев.
     Через I ч перегоняют до 2/, объема дистилляционной колбы.
     Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки, отсоединяют распылительную го­
ловку и промывают холодильник, собирая смывные воды в колбу. Окончательно отсоединяют колбу.
     3.2.3. Титрование
     Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух круглых сосудах, и проводят
обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты со стандартным раствором
едкого натра.
     В процессе титрования раствор осторожно перемешивают.
     3.2.4. Контрольное испытание
     Контрольное испытание проводят одновременно с определением общего азота и следуя той же
методике, используя те же количества всех реактивов.

                                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      4.1.   Общее содержание азота (А') в процентах по массе азота вычисляют по формуле

                                                                 14.008-(И, - К)
                         N=( V,     У2) • 0.007004 • М

где    Р,— объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование
           избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенного в колбу для контрольного
           титрования, см3;
      V\ — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование
           избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенного в колбу для определения,
           см3;
       т — масса испытуемой части, г;
0.007004 — масса азота, соответствующая 1 см' 0,5 моль/дм' стандартного раствора серной кислоты, г.
      П р и м е ч а л и е. Если концентрации стандартных растворов нс совсем точно соответствуют указанным
в списке реактивов, следует проделать соответствующую корректировку.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ± 2,5 % при довери­
тельной вероятности 0,95 (для массовой дат азота, равной 34 %).
     4.2. Контроль точности измерений
     Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами параллегы/ых на­
блюдений.
     За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных на­
блюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное
0,5 %, при доверительной вероятности 0,95 (для массовых <)олей азота 33,5 % — 34,5 %).