ГОСТ 25742.2-83

ГОСТ 25742.2—83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНЫХ КИСЛОТ

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2010

УДК 661.721:543.852:006.354 Группа J129

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения свободных кислот гост
25742.2—83

Methanol poison, technical.
Method of free acids determination

MKC 71.080.60
OKCTY 2409

ведения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободных кислот в техническом
метаноле-яде в пересчете на муравьиную кислоту.
Сущность метода заключается в титровании разбавленной и не содержашей углекислоты
пробы метанола раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
{Измененная редакция, Изм. № 2).
Способ 1

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.

Пипетка градуированная вместимостью | смз.

Цилиндр 3— 100—2 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 10 смз.

Колба Кн-1--500—29/32 no ГОСТ 25336.

Холодильник типа ХШ-1—300—29/32 XC по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Трубка с натронной известью.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Вода дистиллированная свободная от углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, чд.а., раствор молярной концентрании ¢ (NaOH) =
= 0,001 моль/дмз; готовят по ГОСТ 25794.1-

Фенолфталеин (индикатор). спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,5 г
фенолфталеина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого
десятичного знака), растворяют в 100 см? этилового спирта и титруют раствором гидроокиси натрия
до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Допускается применение импортной лабораторной посулы и аппаратуры по классу точности и
реактивов по качеству не ниже отечественных.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

* С 01.07.2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С 01.01.2010 г. на территории Российской Федерации дей-
ствует ГОСТ Р 53228 —2008.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1983
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

С. 2 ГОСТ 25742.2—83

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. 100 см? анализируемого продукта, имеющего температуру 20 °С, помещают в колбу, до-
бавляют 100 см? дистиллированной воды и опускают несколько стеклянных шариков или кусочков.
неглазурованного фарфора. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение
10 мия, затем холодильник отсоединяют, колбу закрывают пробкой, снабженной трубкой с натрон-
ной известью, и охлаждают.

После охлаждения трубку с натронной известью отсоединяют, добавляют 0,5 смз фенолфтале-
ина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой вте-
чение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без
добавления метанола.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю свободных кислот (Х) в пересчете на муравьиную кислоту в процентах
вычисляют по формуле

где И, — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм:,
израсходованный на титрование анализируемого метанола, CM;

И, — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм?,

израсходованный Ha титрование контрольного опыта, CMP;
0,00046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см? раствора гидроокиси натрия моляр-
ной концентрации точно 0,01 моль/дм?, г;

р — плотность метанола, г/см?.

За результат анализа принимают срелнеарифметическое результатов двух параллельных опре-
делений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа = 6 % при доверитель-
ной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Способ 2
Определение щелочности или кислотности по фенолфталеину — по ИСО 1387—82 (4.6).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Метод устанавливает определение в метаноле массовой доли кислоты не менее 0,0008 % в
‘пересчете на муравьиную кислоту.

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Разбавление анализируемого метанола водой, не содержащей диоксида углерода.

Кислотность или щелочность анализируемого метанола определяют по фенолфталеину. Если
при этом установлено, что метанол имеет кислую среду, то определение кислотности необходимо
проводить титрованием стандартным титрованным раствором гидроксида натрия.

6. РЕАКТИВЫ

6.1. Для анализа используют воду, не содержащую диоксида углерода, свежеприготовленную.
6.1.1. Приготовление воды, не содержащей лиоксила углерода

Дистиллированную воду кипятят и охлаждают в колбе, закрыв пробкой, снабженной пред-
охранительной трубкой с натронной известью.

ГОСТ 25742.2—83 С. 3

6.2. Натрия гидроксид, стандартный титрованный раствор молярной концентрации
с (NAOH) = 0,1 моль/дм*.

6.3. Фенолфталеин (индикатор). спиртовой раствор массовой концентрации 5 г/дм? готовят
следующим образом: 0,5 г фенолфталеина растворяют в 100 см? раствора этилового спирта объем-
ной концентрации 95 % и добавляют раствор гидроксида натрия до появления бледно-розовой
окраски.

7. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная ниже.

Колба коническая вместимостью 500 см’ из боросиликатного стекла с пришлифованной
пробкой, снабженной предохранительной трубкой с натронной известью.

Бюретка вместимостью 10 см? с ценой деления 0,02 смз.

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1. Анализируемая проба

Берут (100 = 0,1) см? анализируемого метанола.

8.2. Проведение анализа

100 см? воды помещают в коническую колбу, добавляют 0,5 см’ раствора фенолфталеина и
прибавляют одну или две капли раствора гидроксида натрия до бледно-розовой окраски. Добавляют
(100 + 0,1) см? анализируемой пробы и 0,5 см? раствора фенолфталеина, устанавливают является ли
раствор щелочным. Если он кислый, то титруют раствором гидроксида натрия, закрывая колбу
пробкой и встряхивая ее содержимое после каждого добавления гидроксида натрия, до появления
розовой окраски, устойчивой в течение 15 с.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1. Щелочной продукт
Указывают, что продукт является щелочным по фенолфталеину при окрашивании пробы в
розовый цвет.
9.2. Кислый продукт
Массовую долю кислот (Л) в пересчете на муравьиную кислоту (HCOOH) в процентах
вычисляют по формуле
= 0,0046-¥

x=,
Р

где V— объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование анализируемого
метанола, см?;
р — плотность анализируемого метанола при 20 °C определяют по ГОСТ 2222 (п. 6.4), г/смз;
0,0046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1,00 см? раствора гидроксила натрия
молярной концентрации точно 0,1 моль/дм?, г.
Примечание. Если концентрация используемого стандартного титрованного раствора отличается
от оговоренной в перечне реагентов, необходимо ввести соответствующую поправку.

Разд. 4—9. (Введены дополнительно, Изм. № 2).