ГОСТ 24006-80

ГОСУДАРС ННЫЙ СТАНДАРТ
ЗА CC

СПИРТЫ ЖИРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО
СОСТАВА ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

ГОСТ 24006—80

Издание официальное

B3 19—95

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ.
Москва

УДК 661.725:543.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ЖИРНЫЕ
Meron определения фракционного состава гост
рн 24006—80
Alcohols fatty.
Method for determination of fraction composition
by gas chromatography
OKCTY 2409

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные
спирты с числом углеродных атомов от Сл ло Cys и на жирные спирты,
полученные из природного сырья, с числом углеродных атомов от
Cio a0 Сы, и устанавливает метод определения фракционного состава.
Сущность метода заключается в определении фракционного состава
жирных спиртов в виде свободных спиртов на высокотемпературном
газовом хроматографе с программированием температуры.

Настоящий стандарт не распространяется на ненасыщенные
спирты в смеси с насыщенными и на спирты оксосинтеза.

Количественные определения компонентов проводят по площа-
дям пиков методом внутренней нормировки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-
ионизационным детектором с программированием температуры
(температура термостата колонок не ниже 300 °С).

Издаине официальное Перепечатка воспрещена
*

© Издательство стандартов, 1980

© ИПК Издательство стандартов, 1997

Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 24006—80

Колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей
стали длиной 1—2 м и внутренним диаметром 3—4 мм.

Носители твердые — динохром П с частицами размером 0,25—
0,315 мм, хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-DMCS с час-
тицами размером 0,20—0,25 мм или 0,16—0,20 мм, хромосорб W-AW
или хромосорб W-AW-DMCS с частицами размером 0,18—0,25 мм
(соответствует 60—80 меш) или хезасорб AW-HMDS с частицами
размером 0,20—0,25 мм.

Фазы неподвижные: метилсиликоны типов CKT, OV-1, $Е-30 или
аналогичные полидиметилсилоксановые масла или эластомеры с ра-
бочей температурой не менее 300°C или метилфенилсилоксаны
типов ПФМС-6, О\-17.

Самописец с пределами измерений 1,0—10,0 мВ и временем про-
хождения указателя всей шкалы не болес 3 с.

Интегратор электронный:

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 ги ВЛКТ-
500 г-М или ВЛЭ-200 г или аналогичного типа. Весы типа ВЛР-200 г
применяют для взвешивания с точностью до четвертого десятичного
знака (компоненты искусственных смесей), а типов ВЛКТ-500 г-М
и ВЛЭ-200 г — до второго десятичного знака (неподвижная фаза и
твердый носитель для приготовления сорбента).

Cura с сетками по ГОСТ 6613 с отверстиями размером: 0,16; 0,20:
0,25; 0,315 мм.

Баня водяная.

Микрошприц МШ-10 по ТУ 2.833.160, газохром 101.

Линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435.

Стакан Н-2—100 ТХС по ГОСТ 25336.

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 или лупа измерительная с
ценой деления 0,1 типа ЛИ по ГОСТ 25706.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147, № 5, вместимостью 250 см?.

Шпатель двойной по ГОСТ 9147, с шириной лопатки: больщей
20 мм, малой 15 мм.

Палочка стеклянная.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый медицинский.

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.

‘Спирт амиловый с чистотой не менее 98 %.

Эфиры мстиловых кислот: капроновой, каприловой, додекановой,
пальмитиновой и стеариновой с чистотой не менее 98 %; получают
по способу, указанному в ГОСТ 25219.

ГОСТ 24006—80 С. 3

Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293, высший сорт.

Возлух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Водород по ГОСТ 3022, марки А или электролизный от генератора
водорода типа СГС-2.

Набор индивилуальных первичных спиртов от С; ло Cys с чистотой
не менее 98 %, определенной методом газожидкостной хроматогра-
pun.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517.

2.2. Приготовление колонки и сорбента

Силоксановую неподвижную фазу растворяют в горячем (80—
90 °С) толуоле из расчета 5—10 % массы твердого носителя.

Взвешивание производят с погрешностью не более 0,01 г.

Приготовленную колонку стабилизируют в термостате хромато-
графа без подключения к детектору при расходе газа-носителя
50 см?/мин и многократном программировании температуры от 120
до 280 °С со скоростью 10—15 "С/мин в течение 15—20 ч. После этого,
колонку соединяют с детектором.

Качество приготовленной колонки проверяют по степени газо-
хроматографического разделения двух соседних пиков спиртов в изо-
термическом режиме, которая должна быть не менее 3,0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Режим работы газового хроматографа

Температура испарителя, С:

для первичных спиртов фракций Cs—Ce, Сз—Са,

Си-—Сз...... ex о зоне Ne —250
для первичных спиртов. A С2—Сив,
Сю-Сав, С1в—Са1 и вторичных спиртов фрак-
WAM СИС „еее котенонини .... 300—350
Температура колонки, °C:
начальная для спиртов фракций
С—С5 .. -.. 50—55
9 + 30-70
Cw-Cis . В + 70—90
Cio—Cis, Са—Сь, Сю-Сю, Си-Си .. 100—130
конечная для спиртов фракций
Cs—Cg .. + 130-140
Cr—Cy . 160—170
Си-св. . 240—250