Межгосударственный стандарт
ГОСТ 25599.4-83
Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта
Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.0tft.25— 131.8 : S46.73.06 : 006.354 Группе В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ ГОСТ
Метод определения кобальта
Sintered hardm etals. .Method for the
2 5 5 9 9 .4 - 8 3
determ ination of cobalt |CT СЭВ 2951— 81)
ОКП 19 61C0
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января
1983 г. № 291 срок действия установлен
< 01.01.84
до 01.01.>9
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод
определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60% в твер
дых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.
Метод основан на окислении кобальта до трехвалемтного со
стояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток
железосинеродистого калия оттитронывэют потенииометрически
раствором сернокислого кобальта.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 14339.0 —82.
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для проведения потенциометрического титрования.
Электрод платиновый индикаторный.
Проволока вольфрамовая -электрод сравнения.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1.84 г/с м \
Аммиак водный по ГОСТ ,3760—79, плотностью 0,91 г/см1.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78. 25%-ный раствор.
Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653—78, 30%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4-161—77, плотностью 1,4 г/см2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 78, плотностью
1,12 г/см2.
Бумага индикаторная по ГОСТ 5552—74.
Кобальт сернокислый или металлический.
Раствор сернокислого кобальта стандартный 0.002 r/см3 готовят
двумя способами:
а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воле, приливают
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Август 1984 г.
кружевная накидка 152
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 25SW.4— «3
10 см3 серной кислоты, перекосят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентра
цию раствора устанавливают электролитическим методом;
б) 2.0 г металлического кобальта растворяют в 10 см3 азотной
кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 см3 серной
кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, разбавляют
водой до метки и перемешивают.
Калий железосинероднстый по ГОСТ 4206—75, раствор
0.03 г-экв/дм*.
11 г железосинеродистого калия растворяют н воде в мерной
колбе вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают.
Для установления соотношения объемов (концентраций) рас
творов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в
стакан вместимостью 400 см3 приливают 10 см3 раствора лимонно
кислого аммония. 100—200 см3 воды. 80 см3 аммиака, 20 см3 рас
твора сернокислого аммония н от 15 до 20 см1 раствора железо-
синеродистого калия.
Подготовленный раствор титруют потенциометркческн раство
ром сернокислого кобальта.
Соотношение объемов (концентраций) растворов {К) вычис
ляют по формуле
где V3 — объем раствора железосинсроднстого калия, взятый для
установления соотношения, см3;
V1 — объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный
на титрование железосинсроднстого калия, см3.
I. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут на
веску массой в соответствии с табл. 1, растворяют при нагревании
в 10 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростой
ком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смо
ченную водой, растворяют в смеси 15 см3 фтористоводородной и
5 см1 азотной кислот в платиновой чашке.
После растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты
и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор
переливают в стакан.
Добавляют небольшими порциями 10 см3 раствора лимонно
кислого аммония. 20 см3 раствора сернокислого аммония и 150 см*
воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют аммиаком до слабо
кислой реакции по бумаге конго, добавляют 80 см1 аммиака, после
чего анализируемый раствор охлаждают.
163
Страница 3
ГОСТ 2SJ99.4—«3 Стр. 3
К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор
железосннеродистого калия в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
О бьси раствора жепеэо-
М ассоаая дол» кобальта. % М а « а я а м с к я пробы, г «яитродистого халяя. см*
O r 1 до 5 0.5 15
С и. 5 > 10 0.2 15
> 10 > 30 0.1 20
» 30 * 50 0.1 30
> .50 » 60 0.1 35
Подготовленный анализируемый раствор титруют потенциомет-
ричсски раствором сернокислого кобальта.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта (X ) в процентах вычисляют но
формуле:
х= т -100,
где Vi — объем раствора железосннеродистого калия, добавляе
мый к анализируемому раствору, см3.
V* — объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный
на обратное титрование избытка раствора железосниеро-
дистого калия, см3;
К — соотношение объемов (концентраций) растворов серно
кислого кобальта и железосннеродистого калия;
С — концентрация кобальта в стандартном растворе серно
кислого кобальта, г/см3;
т — масса навески пробы, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллель
ных определении при доверительной вероятности Р*=0,95 не долж
ны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кобальта. % Доаускяаиы* расхождения. %
От 1.0 ДО 2.5 0.05
Св. 2,5 * 5 0.1
» 5 » 10 0.15
» 10 > 30 0.2
> 30 » 40 ОД5
> 40 >50 0.3
> 50 >60 0.35
174
Страница 4
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 25599.1—S3 Сплавы твердые спеченные. Методы определения об
(СТ СЭВ 2948—«1) щего углерода ....................................................................... 1
ГОСТ 25599.2-83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения сво
(С Т С Э В 2 9 4 9 -8 1 ) бодного у г л е р о д а ................................................................ 7
ГОСТ 25599.S—83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения
(СТ СЭВ 2 9 5 0 -8 1 ) т и т а н а ...................................................................... 10
ГОСТ 25599.4—83 Сплавы твердые спеченные. Метод определения
(С Т С Э В 2 9 5 1 -8 1 ) к о б а л ь т а ......................................................................................15
Редактор В. С. Бабкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Комлева
С лано s май. 24 01.85 Поди, п печ. 23.04.ВЗ 1.25 п. л . 1.23 уел. кр.-отт. 1.14 уч.-ктд. л.
Тираж 10.000 Цена 6 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 1233*0. Москва. ГСП.
Новоаресиснскмй псу., д 3.
Виланюссхав типографик Издательства стандартов, ул. Мнкдауго. 12.'14. З ак . 1119Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.