ГОСТ 25599.2-83

УДК 6W .0U.2J— 131.8: J46.2J.06:006.)J4                                                                Групп* BJ9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                           С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А    ССР




                                              СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
                                                                                                  ГОСТ
                                   Методы определения свободного углерода
                                                                                             2 5 5 9 9 .2 - 8 3
                                            Sintered hsrdmetals. Methods for the
                                        •       determination ot free carbon                 (CT СЭВ 2949— 81)
                                   ■e

ОКП 19 6100

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 ямаарв
198) г. И» 291 срои действия устаиоалеи
                                                                с 01.01.84
                                                              до 01.01.89

                                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и
кулонометрическнн методы определения свободного углерода при
массовой доле его от 0.01 до 3% в твердых спеченных сплавах,
твердосплазных карбидных смесях и сложных карбидах.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2949—81.

                                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие                                              требования      к     методам     анализа — по     ГОСТ
14339.0—82.

                                                        2.   ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с
последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кис­
лорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняет­
ся в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным
начальным значением pH, током кислорода.
   Объем титрованного раствора, израсходованный на восстанов­
ление исходного значения pH, является пропорциональным содер­
жанию углерода в навеске пробы.
   2.2, А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
   Установка автоматическая потенциометрическая.
   Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Издание официальное                                                                         Перепечатка воспрещена
    ★
                                                              Переиздание. Август 1984 г.
                                                                                                                  7
 участие в долевом строительстве

Стр. 2 ГОСТ 2S594.2-S1


    Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
    Тигли Гуча.
     Колбы Бунзена по ГОСТ 25336—82.
     Чашки платиновые по ГОСТ 6563—75.
     Насос вакуумный.
     Шкаф сушильный.
    Известь натронная по ГОСТ 6755—73.
     Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, насыщенный раствор.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67, 96%-ный
 раствор.
    Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.
    Бария гидроокись по ГОСТ 4107—78.
    Образцы стандартные по п. 2.3.
    Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим
 образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 воды. К по­
лученному раствору приливают 15 см3 этилового спирта.
    Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим
образом; насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в
 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч и ох­
лажденной до 20°С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снаб­
женных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по
стандартному образцу.
    Раствор буферный с pH 9,18, приготовленный из фнксанала
0,01 г-экв раствора тетраборнокнелого натрия или растворением
3.81 г реактива в 1000 см5 воды.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, 40%-ный
раствор.
    Асбест волокнистый, прокаленный при 1150°С в течение 4 мин.
    2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    Подготовку к анализу проводят но ГОСТ 25599.1—83.
    2.4. П р о в е д е н не а н а л и з а
    Навеску массой 1,000 г помещают в платиновую чашку, прибав­
ляют 2 см* воды, 2 см3 фтористоводородной кислоты, 8 см3 азот­
ной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения про­
бы и охлаждения раствора фильтруют его через тигель Гуча, на
дно которого положен слой асбеста толщиной 10 мм. Платиновую
чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают
7—8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен до­
ходить до краев тигля Гуча на 5—6 мм. Осадок помещают в фар­
форовую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при
105— П0°С. Лодочку с осадком вводят в электропечь и сжигают в
токе кислорода при (1150±50)°С. После окончания титрования
снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титро­
ванного раствора.
    2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
8

ГОСТ 2SSM.2—#J Стр. 3


  2.5.1. Массовую долю свободного углерода (Хс») в процентах
вычисляют по формуле
                    v        (V ~ V t) - T - 100
                    Ас* ----------  т ----------------------------   ’


  где V — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израс­
           ходованный на титрование, см3;
     V0 — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израс­
           ходованный на контрольный опыт, см3;
      Г — титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммзх
           углерода на 1 см3;
      т — масса навески пробы, г.
   2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами парал­
лельных определений при доверительной вероятности Я = 0 .9 5 не
должны превышать 0,008%.
                   3.   КУЛОИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с
последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кис­
лорода.
   Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотитель­
ным раствором с определенным начальным значением pH.
   Количество импульсов электричества, необходимое для восста­
новления исходного значения pH, является пропорциональным
содержанию свободного углерода в навеске пробы.
   3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
   Аппаратура по п. 2.2, кроме потенциометрического анализато­
ра, вместо которого применяют кулонометрический анализатор.
   Образцы стандартные чугун № 23 Ж и карбид вольфрама
ОСО-971.
   Растворы поглотительный н вспомогательный, которые готовят
в соответствии с инструкцией к используемой кулонометрической
установке.
   Спирт этиловый ректификованный. 96%-ный по ГОСТ 5962—67.
   3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   Подготовку к анализу проводят по ГОСТ 25599.1 —83.
   3.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Анализ проводят по п. 2.4, только вместо объема титрованного
раствора снимают показания счетчика импульсов.
   3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   3.5.1. Массовую долю свободного углерода (Хсв) в процентах
определяют на цифровом или стрелочном индикаторе анализатора.
   3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами парал­
лельных определений при доверительной вероятности Я * » 0,95 не
должны превышать значении, указанных в п. 2.5.2.
                                                                  9

Изменение St 1 ГОСТ 25599.2—83 Сплавы твердые спеченные. Методы опре­
          деления свободного углерода
          Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
          СССР по стандартам от 27.04.88 № 1184
                                                             Дата введения 01.01.8ft

              Вводную часть после слов «карбидных смесях» дополнить словом: «прос­
          тых».
              Пункт 2.2. Заменить ссылку: ГОСТ 5962—67 на ГОСТ 18300—87.
              Пункты 2.3, 2.4 изложить в новой редакции:    «2.3. П о д г о т о в к а к
         а н а л и з у .
              Лодочки прокаливают в токе кислорода      при       1300—1350 еС в течение
          3 мин.
              Устанавливают расход кислорода до 700 см3/мнн.
                Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют
           •объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного
           значения pH.
                2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
                Навеску массой 0.5—1,0 г помещают в платиновую чашку,      прибавляют
           о см3 воды, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты, 5—15 см3 азотной кислоты
            и рззлагают при нагревании. После разложения пробы и охлаждения раство­
           ра, его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой прокален­
            ного асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углеро­
           да в тигле Гуча промывают 7—8 раз горячей водой. При фильтровании раст­
           вор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5—6 мм. Осадок помещают в
            фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу        при 105—
           — 1 1 0 РС.     ' ___ __ '________ ______                 _
           Допускается использовать фильтрацию растворенной пробы через пористую
  ГОСТ 25599.2-83




керамикУт ^                з аменить ссылку: ГОСТ 5962—67 на ГОСТ 18300—87.
                                       (МУС Кч 7 1988 г.)