Межгосударственный стандарт
ГОСТ 25599.3-83
Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана
Sintered hardmetals. Methods for the determination of titanium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 649.018.2S—131.8 : S46.821.06 : 006.354 Группа BS9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
ГОСТ
Методы опредслемия титана
2 5 5 9 9 .3 - 8 3
Sintered hardmetals. Methods for the
determination of titanum (СТ СЭВ 2950— 81)
ОКП 19 6100
Постановлением Государственного комитета СССР по стамдартам от 20 января
1983 г. Н9 291 срок действия уствновпси
с 01.01.84
до 01.0139
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы определения ти
тана: фотоколориметрнческий при массовой доле его от 1 до 20%
и дифференциальный фотоколориметрнческий при массовой доле
его от 10 до 40% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных
карбидных смесях и сложных карбидах.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2950—81.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
14339.0—82.
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРНЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое
динения титана с перекисью водорода в сернокислой среде и изме
рении оптической плотности раствора при длине волны от 400 до
434 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлеж
ностями.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Август !9?А г.
10
свадебные накидки2
Страница 2
ГОСТ 25S99.3—t J С тр. 2
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,8*1 г/см3 и рас
творы 1 :4 н 5%-ный.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 30%-ный раствор.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.
Перекись водорода по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Титана двуокись или титан металлический.
Растворы титана стандартные.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546—75.
Раствор А: 0,1668 г предварительно прокаленной до постоян
ной массы двуокиси титана растворяют в смеси 20 см3 серной кис
лоты и 5 г сернокислого аммония при нагревании. Раствор после
охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, раз
бавляют раствором серной кислоты ( 1: 4) до метки и перемеши
вают, или 0,1 г металлического титана растворяют в 20 см3 серной
кислоты и 5 г сернокислого аммония на открытой плитке в жаро
прочном стакане, покрытом часовым стеклом. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбав
ляют раствором серной кислоты ( 1: 4) до метки и перемешивают.
) см3 раствора А содержит 0,001 г титана.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см1 отбирают
10 см1 раствора Л, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г титана.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску массой 0,1 г помещают в стакан, добавляют от 5
до 10 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония.
Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют пробу при
интенсивном нагревании.
После охлаждения в стакан приливают 30 см3 раствора винной
кислоты. Затем раствор пробы переводят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
В зависимости от ожидаемого содержания титана в мерную
колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора
пробы в соответствии с табл. 1, затем вводят 1 см3 раствора
перехнеи водорода, разбавляют до метки 5%-ным раствором сер
ной кислоты и перемешивают.
Таблица 1
Объем АднкаотиоД части
анализируемою раствора, Тсищммл гогл ос: л л а с го
М астом * дол* титан*. % слоя кю веги. мм
см1
О т 1 до 4 20 50
Св. 4 * 0 10 50
» 9 > 20 25 10
Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны
400 нм, пользуясь кюветой с толщиной поглощающего слоя 50 мм,
113
Страница 3
С тр. 3 ГОСТ 25599.3—«3
или при длине в а т ы 434 нм, пользуясь кюветой с толщиной погло-
щзющего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит анализируемый
раствор.
Массовую долю титана находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
При построении градуировочного графика для кюветы с толщи
ной поглощающего слоя 10 мм в семь мерных колб вместимостью
100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного
раствора титана А, приливают 5 см3 серной кислоты, 1 см3 раство
ра перекиси водорода, разбавляют водой до метки и перемеши
вают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при
длине волны 434 нм.
При построении градуировочного графика для кюветы с тол
щиной поглощающего свет слоя 50 мм в десять мерных колб вме
стимостью 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9.0
и 10,0 см* стандартного раствора титана Б, приливают 5 см3 серной
кислоты. 1 см3 раствора перекиси водорода, разбавляют водой до
метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных рас
творов измеряют при длине волны 400 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контроль
ного опыта на содержание титана в реактивах.
По полученным значениям оптических плотностей и соответст
вующим им содержаниям титана строят градуировочные графики.
2.3.3. Когда анализируемая проба содержит ванадий из раство
ра, подготовленного для измерения оптической плотности, отли
вают 30 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
добавляют 0.1 г кислого фтористого аммония. Через 3 мин изме
ряют оптическую плотность окрашенного от ванадия раствора и
вычитают ее от оптической плотности Ti + V, ранее измеренной.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по
формуле
Х= * ’1 -100.
где m — масса титана в аликвотной части анализируемого раст
вора, найденная по градуировочному графику, г;
V — общий объем анализируемого раствора, см3;
mi — масса навески пробы, г;
V, — объем аликвотной части раствора, см3.
П р и м е ч а н и е 1% молибдена соответствует 0,08% титана, поэтому, если
в анализируемых пробах содержится молибден, эту величину вычитают кз мас
совой доли титана, рассчитанной по формуле.
2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами парал
лельных определений при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5 нс
должны превышать значений, указанных в табл. 2.
124
Страница 4
ГОСТ 2 5 S 99.3-83 Стр. 4
Таблица 2
М а с с о м я дол и т и т а н а . % Д опускаем ы * р ас х о ж д е н и е. %
О т 1.0 Д О 2 .5 0 .0 5
С в . 2 .5 > 5 ,0 0 .1
> 5 » 10 0 .1 5
» 10 > 2 0 0 .2 5
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое
динения титана с перекисью водорода в сернокислой среде с после
дующим определением титана методом дифференциальной фото
колориметрии.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Аппаратура в соответствии с п. 2.2.
Реактивы и растворы — по п. 2.2 и раствор сравнения.
Раствор сравнения готовят перед началом анализа: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 отбирают 5 или 8 см3 стандартного
раствора титана А, вводят 5%-ный раствор серной кислоты до
90 см3, 1 см3 раствора перекиси водорода, разбавляют до метки
тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. В зависимости от содержания титана берут навеску мас
сой в соответствии с табл. 3 и растворяют по п. 2.3.1.
Таблица 3
Объем алпиюлю О Содержанке Толщина
М ассовая доля Масса вавсски части анализи титаяп в послсж»ющ*«-о
титана. % прозы. т руемого раство растворе С Л О Я KfOJXTaJ.
ра. си> сравнения, г мм
О т 10 Д О 14 0.1 0 .0 0 8 50
С в . 14> 20 0.2 25 0,01)5 30
» 20 » 25 0.2 25 0 .0 0 8 50
> 20 » 28 0.1 50 0.008 50
> 20 > 28 0.2 20 0 .0 0 5 30
> 25 » 30 0.2 20 0 .0 0 8 50
» 30 » 40 0.1 25 0 .0 0 5 30
В охлажденный раствор приливают 1 см3 раствора перекиси
водорода, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, раз
бавляют водой до метки и перемешивают. Для определения содер
жания титана в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
13Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.