ГОСТ 23201.2-78

УДК 622.349.2 : 543.42 : 006.354                                                     Группа А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А       ССР


                                       ГЛИНОЗЕМ
                               Метод спектрального анализа.
                             Определение пеитокснда ванадии,
                           субоксида марганца, оксида хрома,                     • ОСТ
                             диоксида титаиа и оксида цинка                 2 3 2 0 1 .2 — 78
                           Alumina. Method of spectral analysis.
                           Determination of vanadium pentoxlde,
                           manganese suboxide, chromium oxide,
                              titanium dioxide and alnc oxide

                                                                     Срок действия      с 01.01.80
                                                                                       до 01.01.95

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по аакоиу

   Настоящий стандарт распространяется на глинозем всех марок
и устанавливает метод спектрального определения массовом доли
пентокенда ванадия, субокснда марганца, оксида хрома, диокси­
да титана и оксида цинка.
   Метод основан на испарении смеси глинозема с угольным по­
рошком из канала угольного электрода н дуге постоянного тока

                                             I.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие                          требования       к   методу     анализа — по         ГОСТ
23201.0-78.
                       (Измененная редакция, Изм. S t I).

                                2.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   2.1 Для проведения анализа применяют:
   спектрограф с кварцевом оптикой типа ИСГТ-30:
   ослабитель платиновый девяти- или десятиступенчатый для
построения характеристической кривой фотоэмульсии;
   фотоэлектрические установки М Ф С-4,6,8 (оптические кванто-
метры) или аналогичные;
   генератор дуги переменного тока ИВС-28;
   генератор УГЭ-4 или генератор дуги постоянного тока любого
типа на 20—30 А;
   микрофотометр нерегистрнрующий тина МФ-2;
   («стиратель проб типа 75е-Др со стаканами, футерованными
термокорундом     (спекшейся    окисью   алюминия     по   ТУ
платья черных кружев

И) дан не официальное                                                   Перепечатка воспрещена

2В

ГОСТ 23201.2-78 С 2

 036022 1181—097—85), или другое лабораторное размольное обо­
 рудование. отечественное или импортное, удовлетворяющее тре­
 бованиям ГОСТ 23201.0—78;
    станок для заточки графитовых электродов КП-35 или анало­
 гичные приспособления;
    лампу инфракрасную типа ОН-19;
    печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
 ратуру нагрева до 1200'С;
      тигли платиновые № 7 с крышками по ГОСТ 6563—75;
      чашки платиновые Ni 7 по ГОСТ 6563—75;
      шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­
 пературу нагрева до (2 5 0 ± 2 )оС;
      установку для перевода алюминия в раствор, включающую
 электродержателн из алюминия марки А-995 по ГОСТ 11069—74
 и трансформатор типа ЛАТР-1М;
     фотопластинки по п. 2.1.1 ГОСТ 23201.1—78;
      шпатели из плексигласа и фторопласта;
     бюксы из фторопласта или плексигласа;
     ступки и пестики из плексигласа и термокорунда;
     фасонные угольные электроды особой чистоты марки ОСЧ-7—4
 но ТУ 48—20 108—79 форма «конус», «полусфера», «рюмка» или
 цилиндрические с диаметром канала 4 и глубиной 4—5 мм.
     порошок угольный особой чистоты марки ОСЧ-3—4 по ГОСТ
2 3 4 6 3 - 75;
     стаканы емкостью 100— 150 см* из кварца или фторопласта;
     стандартные образцы (ОСО, ГСО) глинозема с аттестованны­
ми значениями массовых долей указанных микропримесей.
     При отсутствии ГСО (ОСО) для всего необходимого диапазо­
на массовых долей определяемых примесей допускается исполь­
зовать переведение в оксид алюминия ГСО для анализа техниче­
ского алюминия и алюминия высокой чистоты.
     Стандартные образцы для анализа глинозема готовят из стан­
дартных образцов для спектрального анализа алюминия следую­
щим образом: два стандартных образца алюминия (в форме
стержнем) очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной
1 :1 , в течение 10 мин. Затем промывают стержни водой и высу­
шивают при 105—110°С. В кварцевый или фторопластовый ста­
кан вместимостью 100—150 см3 наливают 45 см* 2,5 н. раствора
азотной кислоты. Стержни закрепляют в держателях из алюми­
нии высокой чистоты, которые присоединяют к клеммам ЛАТР.

С. 3 ГОСТ 23201 Л—78

затем стержни погружают в стакан с кислотой, включают ЛАТР
в сеть и растворяют стержни стандартного образца в интервале
напряжения 10--20 В, периодически выключая установку и взве­
шивая стержни до тех пор, пока не растворится 3—4 г алюминия.
Затем отключают ЛАТР, отсоединяют стержни, промывают их во­
дой, высушивают, заворачивают в фильтрозальную бумагу и хра­
нят в закрытой таре до следующего растворения.
   Полученные растворы переводят в платиновые чашки, высу­
шивают под инфракрасной лампой и прокаливают в муфеле при
1100— И 50°С до постоянной массы. Контроль полноты прокали­
вания выполняют по ГОСТ 6912—87. Массовая доля o-AljOj в
прокаленном образце должна быть более 70%. Прокаленный
стандартный образец переводят из платиновой чашки в ступку из
плексигласа или термокорунда, растирают и хранят в бюксах из
плексигласа или фторопласта;
   фотореактивы по ГОСТ 3221—85 для обработки фотопласти­
нок;
    кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261— 77;
   кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125 -84;
   спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87, расход 8 см3 на одну пробу;
   эксикаторы для хранения глиноземных проб;
   силикагель окрашенный, осушитель;
   ангидрид фосфорный, осушитель.
   (Измененная редакция, Изм.      1).

                       3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   Навеску глинозема массой 0,75 г смешивают с 1,5 г уголь­
ного порошка и перемешивают шпателем из плексигласа на лист­
ке кальки до получения однородной массы.
   В стахан нстнрателя помещают пестик и полученную смесь
засыпают между стенкой стакана н пестиком так, чтобы она не
попала на верхнюю плоскость пестика или между дном стакана
и пестиком. Закрывают крышку стакана, осторожно вставляют
стакан в гнездо истирателя, закрепляют стакан в гнезде и вклю­
чают истиратель на 3 мин. После измельчения полученную смесь
подсушивают в сушильном шкафу при 105— 110°С в течение
30 мин и охлаждают в эксикаторе.
   Мелющие агрегаты необходимо тщательно очищать после из­
мельчения каждой пробы жесткой кисточкой, шпателем из плек­
сигласа или фторопласта и проживать чистой ветошью.

ГОСТ 23201.2-78 С 4

   3.2. Готовят смеси не менее чем из четырех разных стандарт­
ных образцов глинозема с угольным порошком. Для этого каждую
навеску стандартного образца глинозема массой по 0,75 г смеши­
вают с 1,5 г угольного порошка и перемешивают шпателем из
плексигласа или фторопласта на листке кальки до получения од­
нородной массы. Измельчение стандартных образцов выполняют,
как указано в и. 3.1.
   Перед измельчением стандартных образцов мелющие агрегаты
необходимо дополнительно промыть угольным порошком (произ­
вести измельчение только угольного порошка) и измельчать стан­
дартные образцы в порядке возрастания в них массовой доли при­
месей После измельчения стандартного образца с наибольшим
содержанием примесей мелющие агрегаты вновь необходимо тщ а­
тельно очистить и промыть угольным порошком.
   3.3. В канал угольного электрода формы «рюмка» млн обыч­
ного стержневого электрода набивают приготовленную смесь и
электрод устанавливают в нижнем электрододержатсле штатива,
к которому присоединен анод дуги постоянного тока. В верхний
электрододержатель устанавливают угольный электрод формы
«конус» или «полусфера». Расстояние между электродами 2—3 мм,
сила тока, в зависимости от используемого оборудования, 5—
14 А. при использовании дуги переменного тока сила тока 7—
16 А.
   Освещение щели спектрографа трехконленсорное, диафрагму
на среднем конденсоре устанавливают прямоугольную, высотой
3,2—-5,0 мм. Ширина щели 0,010—0.015 мм. Спектры смесей про­
бы и стандартных образцов фотографируют дважды на одной
фотопластинке. Экспозиция зависит от чувствительности фотопла­
стинок.
   При использовании для определения указанных примесей фо­
тоэлектрических установок условия анализа соответствуют при­
веденным для дугового метода с фотоэлектрической регистрацией
спектра в п. 2.2.3а ГОСТ 23201.1—78.
   После фотографирования каждого спектра электрододержателн
и изоляторы штатива протирают чистой ватой, смоченной спиртом.
  Обработку фотопластинок выполняют по ГОСТ 3221—85.
   3.4. Фотопластинку фотомстрируют на микрофотометре, изме­
ряя почернения аналитических линии и фона вблизи этих линий
(S) в единицах логарифмической шкалы микрофотометра. Длины
волн аналитических линий для разных диапазонов массовых до­
лей оксидов элементов в глиноземе приведены в табл. !.