Межгосударственный стандарт
ГОСТ 22985-90
Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы
Liquefied hydrocarbon gases. Method for determination of hydrogen sulphide and mercaptan
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Б19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ГАЗЫ У Г Л Е В О Д О Р О Д Н Ы Е С Ж И Ж Е Н Н Ы Е
Метод определения сероводорода и меркаитановой серы ГОСТ
22985-90
Liquefied hydrocarbon gases. Method for determination
o f hydrogen sulphide and mercaptan
МКС 75.160.30
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы, а также широкую
фракцию легких углеводородов и устанавливает метод определения сероводорода и меркаптановой
серы при массовой доле их от 0.0002 до 1 %.
Сущность метода заключается в поглощении сероводорода и меркаптанов растворов гидроо
киси натрия (калия) или растворами углекислого натрия и гидроокиси натрия и последующем
потенциометрическом титровании образующихся сульфида и меркаптидов щелочного металла
азотнокислым аммиакатом серебра.
I. А П П А РА ТУ РА , Р Е А К Т И В Ы И М АТЕРИ А Л Ы
Пробоотборник по ГОСТ 14921.
Склянка СВТ по ГОСТ 25336.
Склянки С Н -1-100. С Н -1—200 по ГОСТ 25336, абсорберы по ТУ 92-865.002.
Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа ГСБ-400.
Реометр типа РДС по ГОСТ 9932.
Потенциометр pH-340 или pH-121, иономер универсальный ЭВ-74 с ценой деления шкалы не
более 5 мВ.
Блок автоматического титрования типа БАТ-15 ЛМ или установка титрометрическая лабора
торная Т-108 (Т-106).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104:
с максимальным пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности;
с максимальным пределом взвешивания 500 и 2000 (5000) г.
Термометры жидкостные стеклянные типа А или Б по ГОСТ 28498 с пределом измерения
0 *С—100 *С и ценой деления 1 "С.
Секундомер.
Баня водяная.
Груша резиновая.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:
колбы 2 - 1 0 0 -2 ; 2 -1 0 0 0 -2 ;
цилиндры 1—25 или 3—25; 1—50 или 3—50; 1—100 или 3—100; 1—250 или 3—250; 4—100 или
4-250.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по Н'ГД:
бюретки 1 -2 - 1 0 - 0 ,0 5 ; 1 - 2 - 2 5 - 0 ,1 или 2 -2 - 1 0 - 0 .0 5 ; 2 - 2 - 2 5 - 0 .1 ; 6 - 2 - 2 или 6 - 2 - 5
или 6 - 2 - 1 или 7 - 2 - 3 ; 7 - 2 - 1 0 ;
пипетки 4 - 2 - 1 ; 4 - 2 - 2 или 5 - 2 - 1 ; 5 - 2 - 2 ; 6 - 2 - 5 ; 6 - 2 - 1 0 ; 6 - 2 - 2 5 или 7 - 2 - 1 0 ; 7 - 2 - 2 5 ;
2 - 2 - 2 0 ; 2 - 2 - 2 5 ; 2 - 2 - 5 0 или 3 - 2 - 1 0 ; 3 - 2 - 2 0 ; 3 - 2 - 2 5 ; 3 - 2 - 5 0 .
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336:
стаканы Н -1 -5 0 . В-1-100, В-1-150. Н -1-250Т С ;
стаканчики для взвешивания типа СН и СВ:
воронки стеклянные типа В любого диаметра и высоты;
воронки ВПр-1;
колба 1-1000-29/32.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
62
строительство жилья2
Страница 2
ГОСТ 2 2 9 8 5 - 9 0 С . 2
Промывалка стеклянная или полиэтиленовая.
Электрод индикаторный сульфндсеребряный. приготовленный по п. 3.3.2, или электрод суль-
фидсеребряный марки ЭСС-01, или электрод аргенгитовый марки ЭЛ-2—100.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый по ГОСТ 17792 или электроды
вспомогательные ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1МЗ, подготоаленные по п. 3.3.1.
Мешалка магнитная типа ММ-2.
Стекло часовое диаметром 70—80 мм.
Порошок шлифовальный по ГОСТ 3647 с зернистостью М10—М14 или шкурка шлифовальная
бумажная по ГОСТ 6456 с зернистостью абразивного материала № 8 и мельче.
Трубки резиновые медицинские или технические, или полихлорвнниловые, или полиэтилено
вые диаметром 8—И) мм.
Провод медный одножильный изолированный длиной 100—150 мм и изолированный провод
со штекером от стеклянных электродов марок ЭСЛ-ИГ-05, ЭСЛ-41Г-05, ЭСЛ-63-07.
Проволока серебряная диаметром 0,5—2.0 мм марки Ср 999.9 или Ср 999 по ГОСТ 7222.
Трубка стеклянная диаметром 8—12 мм и длиной 120—140 мм. оплавленная с одного конца до
отверстия диаметром, несколько превышающим диаметр серебряной проволоки.
Замазка менделеевская, клей БФ-2.
Смола эпоксидная.
Парафин нефтяной твердый с температурой плааления не ниже 50 *С.
Пробка.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч. или ч. д. а. и раствор t^AgNOj) = о,1 моль/дм3.
Аммиакат серебра азотнокислый раствор c|Ag (NH3)2|N 0 1 = 0.01 моль/дм1, приготовленный
по п. 3.4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, с массовой долей 25 %.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. х. ч. или ч. д. а., высушенный при 105 *С—110 "С до постоянной
массы.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., растворы с массовой долей 5 и 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., и растворы с массовой долей 5 и 10 %.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053. ч. д. а., насыщенный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водиый по ГОСТ 84,
ч. д. а., раствор с массовой долей 3 %.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. ч. д. а. или натрий уксуснокислый безводный,
ч. д. а.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. х .ч. или ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, проверенная по п. 3.3.
Азот газообразный или другой инертный газ, кроме двуокиси углерода.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или технический этиловый
спирт по ГОСТ 17299, подготовленный по п. 3.2.
Толуол по ГОСТ 5789, х.ч.
Спирто-толуольный раствор, для приготовления которого растворяют 2,7 г 3-водного уксусно
кислого натрия или 1,6 г безводного уксуснокислого нагрия в 20 см3 дистиллированной воды,
приливают к 600 см3 этилового спирта. К полученному раствору приливают 400 см1 толуола.
П р и м е ч а н и е . Допускается применять аналогичные приборы, лабораторную посуду по классу точ
ности и импортные реактивы но квалификации нс ниже предусмотренных стандартом.
2. О ТБО Р П РО Б
2.1. Пробы отбирают в металлические пробоотборники по ГОСТ 14921.
2.2. При анализе сжиженных газов, не содержащих углеводородов С5 и выше, допускается
отбирать пробы газа из технологической линии или резервуара непосредственно в поглотительную
систему через штуцер пробоотборной трубкой, снабженной вентилем тонкой регулировки. Пробо
отборную трубку и вентиль тонкой регулировки изготовляют из коррозионно-стойкого материала
(нержавеющей стали, алюминия).
2.3. Объемы газа и поглотительного раствора в зависимости от массовой доли сероводорода и
меркантановой серы приведены в табл. 1.3
Страница 3
С. 3 ГОСТ 22985-90
Таблица I
Предполагаемая массонам доля Вместимость Объем гада, Объем аликвотной части
ееропоаорода или меркапгаповоп иробоотборни ка. отобранного с потока поглотительного раствора
серы и гаде. см’ (и. 2.2). ям’ на титрование, см’
O r 0.0002 до 0.0005 400 100 От 50 до 20
Св. 0.0005 • 0.0030 400 100 » 20 . 3
. 0,003 . 0,015 50 10 * 25 . 5
. 0 . 0 1 5 . 0.100 50 5 » 10 . 2
. 0,10 * 1,00 50 5 * 2 » 0.2
3. П О Д Г О Т О В К А К А Н А Л И ЗУ
3.!. Потенциометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
3.2. Подготовка этилового спирта
К 1 дм3 спирта добавляют 5.0 г гидроокиси натрия, перемешивают, выдерживают в течение
12—16 ч, декантируют и перегоняют с дефлегматором.
3.3. Подготовка электродов
3.3.1. Подготовка хлорсеребряного электрода
Хлорсеребряный электрод готовят в соответствии с паспортом. Для обеспечения стабильной
работы электрода в его растворе должны постоянно присутствовать кристаллы хлористого калия.
3.3.2. Приготовление сульфидсеребряного электрода
3.3.2.1. Серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаривают иля припаивают к
защищенному концу медного одножильного провода длиной 100—150 мм, другой конец которого
соединяют с изолированным проводом со штекером, вставляющимся в гнездо потенциометра с
пометкой «изм». В стеклянную трубку, снабженную с широкого конца пробкой с олзерстием,
вставляют подготовленный проводник таким образом, чтобы серебряная проволока выступала за
противоположный оплавленный конец трубки на 15—20 мм. Внутрь трубки нативают расплавлеи-
ный парафин так, чтобы проволока проходила по центру трубки. Для обеспечения устойчивого
положения проводника применяют наряду с резиновой пробкой менделеевскую замазку или
эпоксидную смолу.
3.3.2.2. Рабочую часть серебряного электрода (прнготоатенного по п. 3.3.2.1) шлифуют до
блеска шлифовальной шкуркой или микропорошком, протирают спиртом и помещают для сульфи
рования в раствор, состоящий из 5 см3 раствора сернистого натрия и 90 см3 этилового спирта,
насыщенного 3-водным или безводным уксуснокислым натрием. К указанному раствору при
постоянном перемешивании приливают по каплям в течение 10—15 мин 10 см3 раствора азотнокис
лого серебра (0,1 моль/дм3). Сульфированный электрод вынимают из раствора, промывают дистил
лированной водой, удаляют с его поверхности осадок сульфида серебра фильтровальной бумагой и
повторно сульфируют с использованием свежих растворов. Электрод промывают дистиллированной
водой и слегка протирают фильтровальной бумагой. Измеряют потенциал свежеприготовленного
электрода, используя в качестве сравнительного хлорсеребряный электрод в растворе щелочи с
массовой долей 5 %. При потенциале более минус 250 мВ (по абсолютной величине) в раствор по
каплям приливают 0,01 моль/дм3 раствор азотнокислого аммиаката серебра до достижения нулевого
значения потенциала. Промывают электрод и оставляют его в дистиллированной воде на 8—12 ч.
Первое титрование на свежеприготовленном электроде во внимание не принимают.
3.3.2.3. Длительность устойчивой работы приготовленного по п. 3.3.2 электрода составляет
2—6 недель. После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и проти
рают фильтровальной бумагой. При снижении чувствительности сульфидсеребряного электрода,
когда скачки потенциала в эквивалентной точке титрования сернистых соединений составляют
менее 100 мВ. электрод активируют, помещая его на 5—10 мин в спнрто-толуольный раствор. При
отсутствии положительного эффекта от активации поверхность сульфидсеребряного электрода
зачищают и сульфируют заново по п. 3.3.2.2.
Ятя восстаноатения активности аргентитового электрода марки ЭА-2—100 поступают анало
гичным образом.
Электроды хранят в дистиллированной воде.
3.4. Приготовление 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислого аммиаката серебра
3.4.1. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 1,70 г азотнокислого серебра и раство
ряют его в 100—150 см3 дистиллированной поды, добавляют 25 см3 водного аммиака, перемешивают
644
Страница 4
ГОСТ 2 2 9 8 5 - 9 0 С . 4
и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Приготовленный 0,01 моль/дм3 раствор
азотнокислого аммиаката серебра хранят в склянке из темного стекла или склянке, обернутой черной
светонепроницаемой бумагой.
3.4.2. Точную концентрацию 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислого аммиаката серебра уста
навливают по свежеприготовленному 0.01 моль/дм3 раствору йодистого калия.
Взвешивают 0,166 г йодистого ка,зия с точностью до четвертого десятичного знака, количест
венно переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде
при перемешивании, затем доводят водой до метки.
Концентрацию йодистого калия в растворе (С), г/см3, вычисляют по формуле
т ( 1)
ККГ
где т — масса йодистого калия, г;
100 — объем дистиллированной воды, в котором растворена масса казн я Йодистого, см3.
В стакан для титрования наливают 30—40 см3 дистиллированной воды, приливают пипеткой
5 см3 раствора йодистого калия и устанавливают на магнитную мешалку. В раствор опускают
электроды так. чтобы рабочая часть сульфндсеребряиого электрода была погружена в раствор на
глубину не менее 3/ 4 длины, включают мешалку и записывают начальное значение потенциала.
3.4.3. Титрование проводят из бюретки с ценой деления не более 0,05 см3. Записывают объем
азотнокислого аммиака серебра и начинают титровать порциями по 0,2—0,5 см3. При изменении
потенциала более 10 мВ от одной порции аммиаката серебра объем добавляемой порции уменьшают
до 0,10—0,05 см3. Записывают объем прилитого раствора азотнокислого аммиаката серебра и
соответствующий ему установившийся потенциал. В зоне скачка потенциала его значение записы
вают по истечении 1—2 мин. Титрование продолжают до тех пор. пока изменение потенциала от
добавления 0.05—0.10 см3 раствора азотнокислого аммиаката серебра будет не более 30 мВ.
Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра ( К , см3, соответствующий точке эквива-
леггтности. вычисляют по формуле
<А^ГО.,Х- А^,> АИ 2
( )
К. + 2д£;м - ( д £ | + д ^ ) ’
где У„ — объем расгаора аммиаката серебра, израсходованный на титрование Йодистого калия до
начала скачка потенциала, см3;
Д/.т и — максимальная разность значений потенциазов между двумя измерениями (скачок потен-
циаза), мВ:
ДА', — разность значений потенциазов между измерениями непосредственно перед скачком
потенциаза. мВ;
д Г —объем порции раствора аммиаката серебра, приливаемый между двумя измерениями в
области скачка потенциаза (шаг титрования), см3;
Д£2 — разность значений потенциазов между измерениями непосредственно после скачка потен-
циаза, мВ.
Результат записывают с точностью до второго десятичного знака.
Титрование раствора йодистого калия повторяют три-четыре раза и вычисляют среднеарифме
тическое результатов не менее трех определений объемов раствора аммиаката серебра, отличающихся
между собой не более чем на 0,02—0.03 см3.
3.4.4. Массу сероводорода в граммах, соответствующую 1 см3 раствора азотнокислого аммиа
ката серебра точно 0.01 моль/дм3, вычисляют с точностью до шестого десятичного знака по с|юрмуле
5с 0.1025 (3)
Т.
где 5 — объем раствора йодистого калия, см3;
с — концентрация йодистого калия в растворе, г/см3;
0,1025 — коэффициент пересчета йодистого калия на сероводород:
V — объем 0,01 моль/дм3 раствора аммиака серебра, израсходованный на титрование 5 см-'
йодистого калия, см3.
65Показаны первые 4 из 14
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.