ГОСТ 22567.8-77

УДК 648.58 : 661.185 : 543.06 : 006.354                                    Группа У29

                                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             с т а н д а р т       с о    Ю З А   С С Р



                                          СРЕДСТВА М О Ю Щ И Е СИНТЕТИЧЕСКИЕ
                                             Методы определения содержания
                                                     силиката натрия                                   ГОСТ
                                              Synthetic detergents. Methods for
                                               determination of sodium silicate
                                                                                              22567 . 8— 77*
                                 ОКСТУ 2309

                           Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СС С Р
                           от 2 июня-1977 г. № 1412 срок введения установлен
                                                                                             с 01.07.78
                           Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 03.03.83
                         . № 1087 срок действия продлен                *                   до 01.07.88

                                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                                    Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные и
                                 пастообразные синтетические- моющие средства и устанавливает
                                 колориметрический и весовой методы определения содержания
                                 силиката натрия в пересчете на двуокись кремния:
                                    Сущность колориметрического 'метода состоит в получении ок­
                                 рашенного комплексного соединения иона силиката с молибдене-
                                 вокислым аммонием и определении оптической плотности получен­
                                 ного окрашенного комплекса.          \ '.
                                    Сущность весового .метода состоит в осаждении. кремниевой
                                 кислоты, прокаливании осадка и взвешивании. образовавшейся
                                 двуокиси кремния.                              *

                                                                 1. М ЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                                      1.1. Отбор проб— в соответствии с разд. 1 ГОСТ 22567.1—77.

                                                               2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
                                                  \                                       *
                                    Весы лабораторные аналитические 1-го или 2-го класса точ­
                                 ности.
                                    Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другой аналогичной
                                 конструкции.                        .
                                    Плитка электрическая.
                                 Издание официальное .                                        Перепечатка воспрещена
                                                      ф Переиздание (март 1986 г.) с Изменением Xs 1,
                                                        утвержденным в марте 1983 г. (ИУС 6—83).
                                 26
разработка технических условий

ГОСТ 22.367.8— 77 Стр. 2
      I


 600С 1000НсмзХИМИЧеСКИе П° Г° СТ 10394~ 72’ вместимостью 100,
 1ппп°ЛбзЫ мерные по          1770—74, вместимостью    100, 500,’
 luuu см .
     Воронки стеклянные по ГОСТ 8613—75, типа 1а
     Цилиндры мерные по ГОСТ 1.770—74.
     Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 5, 10 и 20 см3.
     Палочки стеклянные.
     Печь муфельная.
     Стекла часовые.
    Тигли'фарфоровые по ГОСТ 9147—80, высокие.
     Баня песочная.
    Термометр стеклянный П 61 по ГОСТ 2823—73.
    Часы.
    Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79, х.ч или ч д а
    Асбест..                                        •
    Перхлорат калия или натрия.
 ■ Натрий .кремнекислый по ГОСТ 4239—77.
    Ам-моний молнбденовомислый по ГОСТ 3765—78 10%-ный
раствор.                    .                        *
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 10%-ный раствор
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:4 и'раствор
плотностью 1,835 г/см3. ’                                ■    г
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н: раствор
   .Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76.                '
   Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
    Фильтры беззольные розовая или белая лента.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                      3.   ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   3.1. П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а
   Навеску силиката натрия с массой S i0 2 около 0,1 г, взятую •
с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, растворяют в воде и доводят объем р а с ­
твора водой до метки.
   Раствор не должен содержать взвешенного твердого вещества.
   Полученный раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде.
   3.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с м е с и щ а в е л е в о й
кислоты и сернокислого марганца
   В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 10 г Шевеле­
вой кислоты п 1 г сернокислого «марганца, взвешенные с погреш-
                                                                         27

Стр. 3 ГОСТ 22567.8— 77


     ностью не более 0,0002 г, в 60 см3 вопы ппм        „лйо       ■

         й   „ ^   'Рг » '0 "   '                        :tz«* » ■ » ' ■ « .   рг р
         В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают 1 2 3 4 »
            стандартного раствора силиката натрия, объел! распора до
     водят водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной Чистоты
     nJL       Раств°Ра молибденовокислого аммонияР Смесь тщательно
     перемешивают и дают развиться окраске в теченше 3 мни Затем
     добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты и доводят обмм
     тпппВ°&а В0Д0Й Д0 100 см3- ПаРаллельно готовят контрольный рас-
     творз В .мерную колбу 100 мл наливают примерно 50 см3 воды
     то а м м о н м Т гСмзРН° И КИСЛ0ТЫ’ 5 см3 РаствоРа молибденовокисло-
     раствТа водой до                лимонной            « Доводят объем
                 n*10THOCTb Р^творов сравнения намеряют на фото-
 электроколориметре с синим светофильтром’ при длине волны
 413—453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм
 через 5 мин, считая с -момента разбавления.  ’               М
    По полученным данным строят градуировочный график.

                          . 4 . ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     4.1.    Определение        содержания       силиката        нат­
 рия      колориметрическим           методом в п а с т а х и
 порошк а х без перекисных соле й
    Для проведения испытания синтетических моющих средств' с
 массовой долей S i0 2 ao 4% берут навеску массой 1 г; для средств .
 с массовой долей S i0 2 более 4% берут навеску массой 05 г
    Погрешность взвешивания не более 0,0002 г.
    Навеску синтетического моющего средства помещают в стакан
 вместимостью 600 см3, прибавляют 300 см3 горячей воды (тем­
 пература 90 95 С), нагревают на водяной бане, периодически
 помешивая стеклянной палочкой- до полного растворения (дтя '
лучшего растворения добавляют 2—3 г едкого натра)..
    Раствор охлаждают до комнатной температуры (18_20°С)
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объ­
ем раствора водой до метки. Аликвотную часть раствора отбира-
       количестве *2 см3’ поме* ают в мерную колбу вместимостью
100 см .Доводят объем раствора водой до 50 см3, добавляют 1 см3
раствора серной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого
аммония тщательно перемешивают и дают развиться окраске в-
течение 3 мин. Затем добавляют 5 см3 раствора лимонной кис­
лоты, перемешивают и доводят объем раствора водой до 100 см3.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют чере* .
28                    *               .   •

ГОСТ 22567.8— 77 Стр. *


 ному'раств'ору. ° М°‘ЧеНТа разбав™ ^ по отношению к контроль-
■тч*и4'2" 0 п Р е д е *1еН11е   содержания        силиката           наг-
 ? Ип%рекис%Ры Г и ТРс7леямКи М - МеТ0Д011             8
 б о л сГ о Т о У '°гР°пШ
                        оКмР,и ^ С0Й ° КОЛО 1 Г’ ВЗЯТ*Ю с погрешностью не-
 бавляют 300 I , "                  8 стакан вместимостью 600 см3, „ри-
 оавляют ,300 см горячен воды (температура 90—95°С) нагрева-
 рения3 порошка Д^я Периадическ« "о—          я до полило р а ? ^ -
 2 - 3 г адкого нат'ра) ЛуЧШего растворен«я порошка добавляют
     Раствор охлаждают до комнатной температуры переносят в.
 мерную колбу вместимостью 500 см’, доводят водай до метки
Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 ом3 и пере­
 носят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора до­
водят водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной щстаты
слабо розовой пк°паВЛЯЮТ раств°Р марганцовокислого калия до
мешивании Яяте£             исчезз“ щей 8 течение 1 мин при пере­
мешивании. Затем по каплям добавляют раствор щавелевой кис-
лоты и сернокислого марганца до исчезновения бледно-розовой
   рас™ Раствора и 5 см3 молибденовокислого аммония. Р
     раствор тщательно перемешивают и дают развиться окоас-
ке в течение 3 мин, затем добавляют 5 см3 раствора лимонной
кислоты, перемешивают и доводят объем раствора доР100 см3.
5 минтаД^тК/аЮг ПЛ° ТН0СТЬ ИС11ытУемого раствора измеряют через
HOMV             момента разбавления, по отношению к контроль­
ному раствору, к которому добавляют раствор марганцовокис­
лого калия и раствор смеси щавелевой кислоты и сернокислого
пытуемомуВрщ;твору°ЛИЧеСТВе’ “ КЭКОМ °НИ бЫЛИ Я в л е н ы кис-
    4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № Г).
    4.3.     Определение       содержания      силиката     нат­
рия      весовым      методом      в    порошках с биодо-
о а в« а м и           -
   * стакан наливают 50 см3 серной кислоты, добавляют при ос­
торожном перемешивании около 2,5 г испытуемого порошка
н о к ~ ГнатСрияГРеШНОСТЬЮ Ке б0Л6е ° '° 01 Г' И °К0Л0 2’5 г аз° -
   Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 40—50 мин
на злектроплитке, покрытой асбестом, или на песочной бане дог
тех пор, пока масса не станет светло-желтой и однородной. Если
часть органических веществ плавает на поверхности, то добавля­
ют еще ] г азотнокислого натрия и вновь нагревают.
   Температура нагревания должна быть 160— 170°С.
                                                                       2$